氣相色譜往(wang)往(wang)由(you)于生產連續(xu)性的需要,通常(chang)都是24h運(yun)行,很難有機會對(dui)儀器進行系統清洗(xi)、維(wei)護。一(yi)旦有合適的機會,就有必要(yao)根據(ju)儀器運行的(de)實際情況,盡(jin)可能的(de)對儀(yi)器的(de)重點部件進行徹底的(de)清洗(xi)和維護。

氣相色譜儀經常用于(yu)有機物的定(ding)量分析,儀器(qi)在運行(xing)一段時間后(hou),由于靜(jing)電原因(yin),儀器內部(bu)容易吸附較(jiao)多的灰(hui)塵;電路(lu)板及電路(lu)板插口除吸附有積(ji)塵外,還經常和某些有(you)機蒸氣吸(xi)附在一起(qi);因(yin)為部分有(you)機(ji)物的凝固點較低,在進樣口(kou)位置(zhi)經常(chang)發現凝固的(de)有(you)機物,分流(liu)管(guan)線(xian)在(zai)使(shi)用一段時間后,內徑變(bian)細,甚至被有機物堵(du)塞;在使用過程中,TCD檢測器(qi)很(hen)有可能被有機(ji)物(wu)污染;FID檢(jian)測器長(chang)時間用于有機(ji)物分(fen)析,有(you)機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常(chang)發生(sheng)。
 

1　儀器內部的吹掃、清潔

氣(qi)相色(se)譜儀停機后,打(da)開(kai)儀器的(de)側面和后(hou)面面板,用(yong)儀(yi)表空氣或氮氣對儀(yi)器內部灰(hui)塵進行(xing)吹(chui)掃,對積(ji)塵較多或不容易吹掃(sao)的地方(fang)用軟毛(mao)刷配合處理(li)。吹掃(sao)完成后,對儀器內部存(cun)在有機(ji)物(wu)污染的地方用水或(huo)有機(ji)溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以(yi)先(xian)用水進(jin)行(xing)擦拭,對不能徹底清潔的(de)地(di)方可(ke)以再用(yong)有機(ji)溶劑進行處理,對非水溶(rong)性(xing)或可能與(yu)水發生化學反應(ying)的(de)有(you)機物用不與(yu)之發生反應(ying)的(de)有(you)機溶(rong)劑進行清(qing)潔,如甲苯、丙(bing)酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀(yi)器過(guo)程中(zhong)不能對儀(yi)器表面(mian)或(huo)其他部件造成(cheng)腐蝕或(huo)二次(ci)污染。
 

2　電路板(ban)的維護和清潔

氣(qi)相色(se)譜儀(yi)準備檢修前,切斷儀器電源(yuan),首先用儀表空氣或氮(dan)氣對電路板和(he)電路板插槽進(jin)行吹(chui)掃(sao),吹掃(sao)時(shi)用軟毛刷配(pei)合對電路板和插槽中(zhong)(zhong)灰塵較多的部(bu)分進行仔細清理。操作過(guo)程中(zhong)(zhong)盡量戴手套操作,防止(zhi)靜電或(huo)手上(shang)(shang)的(de)汗(han)漬等對電路板(ban)上(shang)(shang)的(de)部分元件造成影響(xiang)。

吹掃(sao)工作完成后,應仔細觀察電路(lu)板的使用情況(kuang),看(kan)印(yin)刷(shua)(shua)電路(lu)板或電子元(yuan)件(jian)是(shi)否有明顯被腐蝕(shi)現象(xiang)。對電路(lu)板上沾染有機物的電子元(yuan)件(jian)和印(yin)刷(shua)(shua)電路(lu)用脫脂棉(mian)蘸(zhan)取酒精小心擦拭,電路板接口(kou)和(he)插(cha)槽部(bu)分(fen)也要進行擦拭。
 

3　進樣口的清洗

在(zai)檢修(xiu)時,對氣相色譜(pu)儀進樣(yang)口(kou)的(de)玻璃襯管(guan)、分流(liu)平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分(fen)(fen)別進(jin)行清洗是十分(fen)(fen)必要的(de)。

玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃(li)襯管(guan),用鑷子或其(qi)他(ta)小工具小心移去襯管內的玻璃毛和(he)其(qi)它雜(za)質,移取過程(cheng)不要劃傷襯管表面(mian)。

如果(guo)條(tiao)件允許(xu),可將初步清(qing)理過的玻璃襯(chen)管在(zai)有機溶(rong)劑中用超聲波進行清(qing)洗(xi),烘干后(hou)使用。也(ye)可以(yi)用丙酮、甲苯等有(you)機溶劑直(zhi)接清洗,清洗完成(cheng)后經(jing)過(guo)干燥即可使(shi)用(yong)。

分(fen)流平板最為理(li)想的清洗(xi)方法是在(zai)溶(rong)劑中(zhong)超(chao)聲處理(li),烘(hong)干后使(shi)用。也可以選擇合(he)適的有機溶劑清洗(xi):從進樣口(kou)取出分流平板(ban)后,首先(xian)采用甲苯等惰性溶(rong)劑(ji)清洗,再用(yong)甲醇等醇類(lei)溶劑進行清洗,烘(hong)干后使用(yong)。

分流(liu)管(guan)線的清洗:氣相色譜儀用(yong)于有機物和高(gao)分子化(hua)合物的分析時,許(xu)多有(you)機(ji)物的凝固點(dian)較低(di),樣品從氣化室經過分流管線放空(kong)的過程中,部分有機物在分流管(guan)線凝(ning)固(gu)。

氣相色(se)譜儀經(jing)過(guo)長時(shi)間的使(shi)用后,分流管(guan)線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jin)樣口顯示壓(ya)力異(yi)常,峰形(xing)變差(cha),分析結果異常。在(zai)檢修過(guo)程中,無論事先能否判斷分(fen)流管線有無堵塞(sai)現象,都需要(yao)對分(fen)(fen)流管線(xian)進行清洗。分(fen)(fen)流管線(xian)的清洗一(yi)般選擇丙酮、甲(jia)苯(ben)等(deng)有機(ji)溶劑(ji),對堵塞(sai)嚴重的分流管線有時用(yong)單純清洗(xi)的方法很(hen)難清洗(xi)干凈,需要(yao)采(cai)取一些其他輔助的機械方法來完(wan)成。可以(yi)選取粗細合適的鋼(gang)絲對分流(liu)管線(xian)進行簡單的疏通,然后(hou)再用(yong)丙酮、甲苯等有(you)機溶(rong)劑進行清洗。由于事先不容易對分(fen)流部(bu)分(fen)的情況(kuang)作出準(zhun)確判斷,對手動分(fen)流的氣相色(se)譜儀來說,在檢修(xiu)過(guo)程(cheng)中對分(fen)流管線進行清(qing)洗(xi)是十(shi)分(fen)必(bi)要(yao)的。

對(dui)于EPC控制分(fen)流的(de)氣相(xiang)色(se)譜儀,由于(yu)長(chang)時間(jian)使用,有可能使(shi)一些(xie)細(xi)小的進樣墊屑進入EPC與氣(qi)體管(guan)線接口(kou)處(chu),隨(sui)時可能對(dui)EPC部(bu)分造成(cheng)(cheng)堵塞(sai)或(huo)造成(cheng)(cheng)進樣口壓力變(bian)化。所以每次檢修(xiu)過(guo)程盡量(liang)對儀器(qi)EPC部分進行檢查,并用甲(jia)苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后(hou)烘干處理。

由于進(jin)樣(yang)等原因(yin),進(jin)樣(yang)口(kou)的外(wai)部隨時可能會形成部分有機物(wu)凝結,可用(yong)脫脂棉(mian)蘸取丙酮、甲(jia)苯等有(you)機物對進(jin)樣口進(jin)行(xing)初步(bu)的擦拭(shi),然(ran)后對擦(ca)不掉的有機(ji)(ji)物先用機(ji)(ji)械方法去除,注(zhu)意在去除凝固(gu)有(you)機物的(de)過程中(zhong)一定要小心操作,不要對儀器(qi)部件(jian)造成損傷。將凝固的有機(ji)物(wu)去除后,然后(hou)用(yong)有機溶劑對(dui)儀器部件進(jin)行(xing)仔細擦拭。
 

4　TCD和FID檢(jian)測(ce)器的清洗

TCD檢測器在(zai)使用過程中可能會被柱流出的沉積(ji)物或(huo)樣品中夾帶的其他物質所污(wu)染。TCD檢測器(qi)一旦被污染,儀(yi)器(qi)的基(ji)線出現抖動、噪聲增加。有(you)必(bi)要對檢測(ce)器(qi)進行(xing)清(qing)洗。

HP的(de)TCD檢測器可(ke)以(yi)采(cai)用熱清(qing)洗的(de)方法,具(ju)體方法(fa)如下:關閉(bi)檢測(ce)器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢(jian)測器(qi)的接頭用死堵堵死,將參考(kao)氣的流量設置到20～30ml/min,設置檢測器溫(wen)度為(wei)400℃,熱清洗4～8h,降溫后即可使用。

國(guo)產或(huo)日產TCD檢測器(qi)污染(ran)可用以下方(fang)法。儀器(qi)停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器(qi)依次(ci)將丙(bing)酮(或甲(jia)苯,可根據樣品的(de)化學性質(zhi)選用不(bu)同(tong)的(de)溶(rong)劑(ji))無水乙醇(chun)、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次(ci),用(yong)吸(xi)爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和(he)殘(can)余液體,然(ran)后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器(qi)溫度升到250℃,通入比分析(xi)操作氣(qi)流大1～2倍的載氣,直到(dao)基線穩定為止。

對(dui)于嚴重污染,可將出(chu)氣口用死(si)堵堵死(si),從進氣(qi)口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣(yang)品的化學性質選(xuan)用不同的溶劑),保(bao)持8h左右,排出廢(fei)液,然后按上述方法處理。

FID檢測器的清洗:FID檢測器(qi)在使(shi)用中穩定性好,對(dui)(dui)使用要求相對(dui)(dui)較低,使用(yong)普遍,但在長時(shi)間使用過程中,容易出現(xian)檢測器噴嘴和收集極積炭(tan)等(deng)問題,或(huo)有機(ji)物在噴嘴(zui)或(huo)收集極處沉(chen)積等情(qing)況。對FID積炭或有(you)機物沉積等問題,可以先對檢測(ce)器噴(pen)嘴和收集極(ji)用丙酮、甲(jia)苯、甲(jia)醇等有機溶劑進(jin)行清洗。當積炭較厚不(bu)能清洗干凈的(de)時候,可(ke)以對(dui)檢測器(qi)積炭(tan)較厚的部(bu)分用(yong)細砂紙小心打(da)磨。注意(yi)在打(da)磨過程中不要對(dui)檢測器(qi)造成損傷(shang)。初步打(da)磨完成后,對(dui)污染部分進一步用軟布進行(xing)擦(ca)拭(shi),再用(yong)有機溶劑最后進行清洗(xi),一般即可消除。

  使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”

相關文章