氣相色譜法—注射器進樣
一(yi) 注射器(qi)進樣注意事項
使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整(常規±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當用微升注射器進樣時,可遵循如下建議。
1.運作(zuo)協調,這樣可盡可能(neng)快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進樣口應停留(liu)2s。
2.盡(jin)可(ke)能靠(kao)邊緣(表面或無(wu)刻度區)握住注射器,這可(ke)防止(zhi)用(yong)手指(zhi)握針筒時的熱(re)傳遞,注射器架可(ke)阻止(zhi)從手指(zhi)傳熱(re),且更容易穿(chuan)刺(ci)隔墊。
3.用手(shou)指接(jie)觸(chu)針桿(gan)頂部的(de)紐(niu)狀物,而不(bu)是針桿(gan)。這可減(jian)小損壞(huai)和污染的(de)可能性。
4.為獲得(de)最(zui)大(da)的(de)準(zhun)確度(du),進樣(yang)(yang)量要小于注射(she)器的(de)最(zui)大(da)容(rong)量,當被(bei)注射(she)的(de)樣(yang)(yang)品包(bao)含沸點較寬(kuan)的(de)組分時(shi),可能發生分餾(liu),除非(fei)注射(she)器有溶劑塞(用(yong)空氣泡割開),隨樣(yang)(yang)品進入注射(she)口(kou)。
5.在取樣(yang)入注射器前(qian),通過抽(chou)動針桿用樣(yang)品濕潤注射器內表面(針桶或針塞(sai)),以確保準(zhun)確的取樣(yang)量(liang)。
6.從(cong)(cong)樣品瓶中抽取(qu)超過所需進樣量的樣品,從(cong)(cong)瓶中抽出注射器,移動針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴。
7.注射前(qian),用無(wu)綿纖維(wei)檫(cha)干凈注射針(zhen),動作快速,小心不(bu)要將(jiang)注射器中(zhong)樣品吸出(chu),也(ye)不(bu)要將(jiang)體熱從(cong)手指傳至針(zhen)管。
8.目測檢查(cha)注射(she)器內氣泡或樣品(pin)中的異物
9.當(dang)用拆卸(xie)針管注射器時(shi),要格外小心(xin),因為針管有死體積,用氣(qi)密的(de)注射器充滿(man)了惰(duo)性氣(qi)體對樣品(pin)瓶(ping)加壓,需要時(shi)重復此(ci)操(cao)作,以(yi)便在瓶(ping)中建立壓力。
10.當使用(yong)黏性(xing)樣品時,使用(yong)粗孔針頭。
11.不要(yao)使用鈍的(de)或(huo)損壞的(de)針頭,也(ye)5不要(yao)將隔(ge)墊(dian)螺(luo)母擰的(de)太緊,否則隔(ge)墊(dian)壽(shou)命(ming)將會縮短,由(you)于高溫(wen)也(ye)可以縮短隔(ge)墊(dian)的(de)壽(shou)命(ming),故推薦使用有(you)散熱片的(de)螺(luo)母來保(bao)持(chi)低溫(wen),所有(you)隔(ge)墊(dian)最終會開始(shi)泄(xie)露,每(mei)天換(huan)一個(ge)隔(ge)墊(dian)是防止泄(xie)露的(de)好(hao)措施(shi),分析任務多時要(yao)更(geng)經常地(di) 更(geng)換(huan),一些隔(ge)墊(dian)可以持(chi)續150次注射,但在這之前最好(hao)定期更(geng)換(huan)。
二 保(bao)護和修理注射器
注(zhu)射(she)器是(shi)精(jing)密(mi)儀器,應該仔細使用(yong)(yong)(yong)。用(yong)(yong)(yong)前和用(yong)(yong)(yong)后要仔細清洗注(zhu)射(she)器。清洗針管的(de)(de)的(de)(de)小孔,玻(bo)璃針筒(tong)(tong),精(jing)心地(di)裝配針桿都不(bu)是(shi)簡(jian)單的(de)(de)事情,但(dan)對延長注(zhu)射(she)器的(de)(de)壽命是(shi)必要的(de)(de),而且(qie),如果注(zhu)射(she)器在使用(yong)(yong)(yong)后立即清洗,將會更有效和更容易,當(dang)針管堵塞或針筒(tong)(tong)污染時(shi),注(zhu)射(she)器決不(bu)能再用(yong)(yong)(yong)。
簡單(dan)的(de)清(qing)(qing)洗步(bu)驟包括通(tong)過(guo)注射(she)器(qi)抽(chou)入表面(mian)活性清(qing)(qing)洗劑溶液,通(tong)過(guo)針(zhen)(zhen)管,然后用(yong)蒸(zheng)餾水,最后用(yong)有機(ji)溶劑,如丙酮(tong)或其他酮(tong)清(qing)(qing)洗注射(she)器(qi)和針(zhen)(zhen)塞(sai),決不能用(yong)手指(zhi)(zhi)接觸針(zhen)(zhen)塞(sai)表面(mian),手指(zhi)(zhi)的(de)指(zhi)(zhi)紋,汗嘖或手指(zhi)(zhi)的(de)污(wu)物都可導致(zhi)針(zhen)(zhen)塞(sai)在(zai)玻(bo)璃筒中(zhong)黏(nian)死(si)而(er)拉(la)不動。
另一個值得推薦的(de)清洗(xi)方法(fa)是:
1).在室(shi)溫下用針塞將洗液抽入(ru)注射器
2).用蒸餾水潤洗
3).用(yong)無油壓縮空氣(qi)吹(chui)干注射器
4).用無(wu)棉纖維仔細擦針(zhen)塞,對(dui)更頑固的污染物,拆卸注射器(qi),在清洗(xi)溶液中侵泡部件,小(xiao)的超聲波清洗(xi)浴可加速清洗(xi)過程。
決(jue)不要快速冷(leng)卻(que)或(huo)加熱注射器,加熱決(jue)不要超(chao)過50℃,因為不同膨脹系數(shu)的金屬針(zhen)管,針(zhen)塞和玻(bo)璃筒(tong)可能(neng)導致針(zhen)筒(tong)破碎。

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