一、尾吹氣的使用

尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(qi)是從(cong)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)出口(kou)直(zhi)(zhi)接進(jin)入(ru)檢(jian)測器(qi)的(de)(de)(de)(de)一(yi)路氣(qi)(qi)(qi)體，又叫補充(chong)氣(qi)(qi)(qi)或輔助氣(qi)(qi)(qi)。填充(chong)柱(zhu)(zhu)不用尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(qi)，而(er)(er)毛細(xi)管(guan)大(da)多采(cai)用尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(qi)。這是因為毛細(xi)管(guan)柱(zhu)(zhu)內載氣(qi)(qi)(qi)流(liu)量太低(di)（常規為1~3ml/min），不能滿(man)足檢(jian)測器(qi)的(de)(de)(de)(de)最佳(jia)操作條件（一(yi)般檢(jian)測器(qi)要(yao)求(qiu)20ml/min的(de)(de)(de)(de)載氣(qi)(qi)(qi)流(liu)量）。在色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)后(hou)增(zeng)加一(yi)路載氣(qi)(qi)(qi)直(zhi)(zhi)接進(jin)入(ru)檢(jian)測器(qi)，就可保證(zheng)檢(jian)測器(qi)在高靈敏度狀態(tai)下工(gong)作。尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)另一(yi)個(ge)重要(yao)作用是消除檢(jian)測器(qi)的(de)(de)(de)(de)死(si)體積的(de)(de)(de)(de)柱(zhu)(zhu)外效應(ying)。經(jing)分離的(de)(de)(de)(de)化合物(wu)流(liu)出色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)后(hou)，可能由于管(guan)道體積的(de)(de)(de)(de)增(zeng)大(da)而(er)(er)出現體積膨脹，導致(zhi)流(liu)速緩慢，從(cong)而(er)(er)引(yin)起譜(pu)(pu)帶(dai)展寬。加入(ru)尾(wei)吹(chui)氣(qi)(qi)(qi)后(hou)就消除了(le)這一(yi)現象。

那么，尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)究(jiu)竟多少合(he)適呢？這(zhe)要(yao)看所(suo)用檢測器(qi)和色(se)譜柱(zhu)的(de)尺寸而定(ding)。比如，用0.53mm大(da)(da)口(kou)徑柱(zhu)時，柱(zhu)內流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)可達15ml/min，這(zhe)對微型TCD和單絲TCD來說已經(jing)夠大(da)(da)了(le)，就沒有(you)必要(yao)再加尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)了(le)。而對于(yu)FID、NPD、FPD則(ze)需要(yao)至少10ml/min的(de)尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)，對于(yu)ECD就需要(yao)20ml/min的(de)尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)（ECD一般(ban)需要(yao)載氣(qi)總流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)大(da)(da)于(yu)25ml/min）。使用常(chang)規(gui)或微徑柱(zhu)時，尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)應(ying)相(xiang)應(ying)加大(da)(da)。經(jing)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要(yao)柱(zhu)內載氣(qi)和尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)之和為30ml/min左右，ECD則(ze)需要(yao)40~60ml/min。當(dang)需要(yao)在最高靈敏度(du)狀(zhuang)態下(xia)工作時，應(ying)針(zhen)對具體樣(yang)品優化(hua)尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)以及其他氣(qi)體流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)。一般(ban)情況下(xia)尾(wei)(wei)吹(chui)氣(qi)所(suo)用氣(qi)體類型應(ying)與載氣(qi)相(xiang)同。

尾吹(chui)(chui)氣(qi)流量(liang)是在安裝(zhuang)好色(se)譜柱(zhu)(zhu)后，在檢測(ce)(ce)器出口處用(yong)皂膜流量(liang)計(ji)測(ce)(ce)定的。注意，測(ce)(ce)定尾吹(chui)(chui)氣(qi)流量(liang)時(shi)要關閉(bi)其(qi)他氣(qi)體（如使用(yong)FID時(shi)要關閉(bi)空(kong)氣(qi)和(he)(he)氫氣(qi)），用(yong)0.32以下內(nei)徑(jing)的色(se)譜柱(zhu)(zhu)時(shi)，可不關閉(bi)柱(zhu)(zhu)內(nei)載氣(qi)，這時(shi)測(ce)(ce)得(de)的流量(liang)為(wei)柱(zhu)(zhu)內(nei)載氣(qi)和(he)(he)尾吹(chui)(chui)氣(qi)流量(liang)之和(he)(he)。

二、FID使用注意(yi)事項

1. FID雖然是通用(yong)型檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器，但是有些物(wu)質(zhi)在此檢(jian)(jian)測(ce)(ce)器上的響應值很小或無響應。這(zhe)些物(wu)質(zhi)包括永久氣體(ti)、鹵代(dai)硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢(jian)(jian)測(ce)(ce)這(zhe)些物(wu)質(zhi)時不(bu)應使用(yong)FID。

2. FID是用氫(qing)(qing)氣和空氣燃燒(shao)所產(chan)生的火焰(yan)使被測(ce)物質(zhi)離子化的，故應注意安全問題。在未接(jie)色(se)譜柱(zhu)時(shi)，不(bu)要(yao)打開(kai)(kai)氫(qing)(qing)氣閥(fa)門，以免氫(qing)(qing)氣進入柱(zhu)箱(xiang)。測(ce)定(ding)流量(liang)時(shi)，一定(ding)不(bu)能(neng)讓氫(qing)(qing)氣和空氣混合，即(ji)測(ce)氫(qing)(qing)氣時(shi)，要(yao)關(guan)閉空氣，反之亦然。無論什(shen)么原因導致火焰(yan)熄(xi)滅時(shi)，應盡快關(guan)閉氫(qing)(qing)氣閥(fa)門，直到(dao)排除(chu)了故障(zhang)，重新點火時(shi)，再打開(kai)(kai)氫(qing)(qing)氣閥(fa)門。高檔儀器有自動檢測(ce)和保護(hu)功能(neng)，火焰(yan)熄(xi)滅時(shi)可自動關(guan)閉氫(qing)(qing)氣。

3. FID的靈敏度與氫(qing)氣(qi)、空氣(qi)和(he)氮(dan)氣(qi)的比例(li)有(you)直接(jie)的關系，因(yin)此(ci)要注意優化。一般(ban)三者的比例(li)接(jie)近或等于(yu)1：10：1 ，如氫(qing)氣(qi)30~40ml/min ，空氣(qi)300~400ml/min ，氮(dan)氣(qi)30~40ml/min 。另外，有(you)些儀器設計有(you)不同的噴嘴分別用于(yu)填充柱(zhu)和(he)毛細柱(zhu)，使用時要查看說明書。

4.為防止檢(jian)(jian)測器被污染，檢(jian)(jian)測器溫度(du)設置不應底于色譜柱(zhu)實際工(gong)作(zuo)的最高溫度(du)。一旦檢(jian)(jian)測器被污染，輕(qing)則靈敏度(du)下降(jiang)或噪聲(sheng)增大，重則點不著(zhu)火(huo)。消除污染的辦(ban)法是清(qing)洗，主要是清(qing)洗噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)表面(mian)和氣路管道(dao)。具體辦(ban)法是拆下噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)，依次(ci)用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在(zai)超聲(sheng)波(bo)水(shui)浴中超聲(sheng)10min以(yi)上。還可用細(xi)不銹鋼絲穿過噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)中間的孔，或用酒(jiu)精燈燒掉噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)內(nei)的油狀物，以(yi)達到徹底清(qing)洗的目(mu)的。有時使用時間長了，噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)表面(mian)會(hui)積碳(tan)（一層黑色的沉積物），這會(hui)影響靈敏度(du)。可用細(xi)紗紙輕(qing)輕(qing)打磨表面(mian)除去。清(qing)洗之后(hou)將噴(pen)(pen)嘴(zui)(zui)烘干，再(zai)裝在(zai)檢(jian)(jian)測器是進行測定(ding)。

三(san)、TCD使用(yong)注意事項

1. 確(que)保熱絲不被燒(shao)斷！在檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)通電(dian)(dian)之(zhi)前，一(yi)定(ding)要(yao)(yao)確(que)保載(zai)(zai)氣已(yi)經(jing)通過了檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)，否則，熱絲可(ke)能被燒(shao)斷，致使檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)報廢(fei)！同(tong)時(shi)，關(guan)(guan)機(ji)時(shi)一(yi)定(ding)要(yao)(yao)先關(guan)(guan)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)電(dian)(dian)源，然(ran)后關(guan)(guan)載(zai)(zai)氣。任何(he)時(shi)候進行有可(ke)能切斷通過TCD載(zai)(zai)氣流量的操(cao)作，都要(yao)(yao)關(guan)(guan)閉檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)電(dian)(dian)源。這(zhe)是TCD操(cao)作必須(xu)遵循(xun)的規則！

2. 載(zai)氣中含(han)有氧氣時，會(hui)使熱絲壽命(ming)縮短，所(suo)以有TCD時載(zai)氣必須徹底除氧。而且不要使用聚(ju)四氟乙烯作(zuo)載(zai)氣輸送管，因(yin)為它會(hui)滲透氧氣。

3. 載(zai)氣(qi)(qi)種類對TCD的靈(ling)(ling)敏度影響較(jiao)大(da)。原則是講，載(zai)氣(qi)(qi)與(yu)被測物的傳(chuan)熱系數(shu)之差越大(da)越好，故氫氣(qi)(qi)或氦氣(qi)(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)(qi)時(shi)(shi)比氮(dan)氣(qi)(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)(qi)時(shi)(shi)的靈(ling)(ling)敏度高(gao)。當然(ran)，要測定(ding)氫氣(qi)(qi)時(shi)(shi)就必須用(yong)氮(dan)氣(qi)(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)(qi)。

四、NPD使用注意事項

1. NPD是在(zai)(zai)FID基(ji)礎上發展起來的(de)，它與(yu)FID的(de)不(bu)同在(zai)(zai)于(yu)增加了一(yi)個熱離(li)子(zi)(zi)(zi)源（由銣鹽珠構成(cheng)），其用微(wei)氫(qing)焰。在(zai)(zai)熱離(li)子(zi)(zi)(zi)源通電加熱的(de)條件下(xia)，含氮和含磷化合(he)物的(de)離(li)子(zi)(zi)(zi)化效率大(da)為提高，故可(ke)選擇性地檢測(ce)這兩(liang)類化合(he)物。由于(yu)用氫(qing)氣，NPD的(de)安全問題(ti)與(yu)FID相同。

2.熱離子(zi)源的溫度變化(hua)對檢測器(qi)靈(ling)敏度的影響(xiang)極大。溫度高(gao)，靈(ling)敏度就高(gao)，但(dan)銣鹽(yan)珠(zhu)的壽命(ming)就會(hui)縮(suo)短。增加(jia)熱離子(zi)源的電壓，加(jia)大氫(qing)(qing)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)，均可(ke)提(ti)高(gao)靈(ling)敏度。然而(er)必須要(yao)注意，空(kong)(kong)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)太(tai)(tai)底又(you)會(hui)導致檢測器(qi)的平(ping)衡(heng)時間太(tai)(tai)長；氫(qing)(qing)氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)太(tai)(tai)高(gao)，又(you)會(hui)形成FID那樣的火(huo)焰，大大降低了(le)銣鹽(yan)珠(zhu)的使用壽命(ming)，而(er)且破壞了(le)對氮和磷的選擇信性(xing)響(xiang)應。氣(qi)體流(liu)量(liang)(liang)一般(ban)設定為(wei)，氫(qing)(qing)氣(qi)3~4ml/min ，空(kong)(kong)氣(qi)100~120ml/min ，用填(tian)充柱(zhu)和大口徑柱(zhu)，載氣(qi)流(liu)量(liang)(liang)在20ml/min左右(you)，不用尾吹氣(qi)，用常規毛細柱(zhu)時，尾吹氣(qi)設定為(wei)30ml/min左右(you)。

3. 在調節和(he)設置熱離子(zi)源的電壓時(shi)，切記(ji)關閉檢測器電源，以免不小心(xin)燒毀(hui)銣鹽珠(zhu)。

4. 熱(re)離(li)(li)子源(yuan)的(de)活性元素(su)（銣鹽）容易被污染(ran)縮短使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)。要(yao)(yao)(yao)延長其(qi)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)應(ying)注(zhu)意(yi)；第(di)(di)一，避(bi)免(mian)SiO2進入(ru)檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)，色譜柱要(yao)(yao)(yao)很好的(de)老化，尤其(qi)硅氧烷類固(gu)定液(ye)，其(qi)液(ye)膜要(yao)(yao)(yao)薄(bo)。還要(yao)(yao)(yao)避(bi)免(mian)衍生化后(hou)樣(yang)品中有SiO2殘留(liu)進入(ru)色譜柱。第(di)(di)二，關(guan)(guan)(guan)閉載(zai)氣（如換鋼瓶或(huo)換色譜柱）前，應(ying)將熱(re)離(li)(li)子源(yuan)的(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)調為(wei)0 ，否則沒有載(zai)氣通過(guo)，銣鹽珠(zhu)會(hui)在幾(ji)分鐘內燒(shao)毀。第(di)(di)三，在滿足靈敏度(du)要(yao)(yao)(yao)求的(de)條件下，盡可能用(yong)低(di)的(de)熱(re)離(li)(li)子源(yuan)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)。第(di)(di)四，儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)存放(fang)要(yao)(yao)(yao)避(bi)免(mian)潮濕，當儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)不用(yong)時(shi)，最好保持(chi)檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)溫度(du)在100以上(shang)（熱(re)離(li)(li)子源(yuan)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)要(yao)(yao)(yao)關(guan)(guan)(guan)閉）。第(di)(di)五，如果(guo)一段時(shi)間不進樣(yang)分析（如過(guo)夜(ye)），就(jiu)應(ying)該降低(di)熱(re)離(li)(li)子源(yuan)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)，但不要(yao)(yao)(yao)關(guan)(guan)(guan)閉。因(yin)為(wei)減低(di)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)后(hou)銣鹽珠(zhu)仍(reng)是熱(re)的(de)，再(zai)進樣(yang)時(shi)升高(gao)電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)很快就(jiu)能穩定。如果(guo)關(guan)(guan)(guan)閉后(hou)再(zai)通電(dian)(dian)(dian)(dian)壓(ya)(ya)，則檢(jian)測器(qi)(qi)(qi)(qi)需要(yao)(yao)(yao)幾(ji)小(xiao)時(shi)的(de)平衡時(shi)間。

五、ECD使(shi)用注意事項(xiang)

1. 防止放(fang)射性(xing)(xing)的污染。ECD都有放(fang)射源（一(yi)般為63Ni），故(gu)檢測(ce)器出口一(yi)定(ding)要(yao)管道接(jie)到(dao)室外(wai)，最好接(jie)到(dao)通風出口。不經過特殊培(pei)訓(xun)，不要(yao)自己拆開(kai)ECD。要(yao)遵循(xun)實(shi)驗(yan)室有關(guan)放(fang)射性(xing)(xing)的管理條例。比如，至少6個月應測(ce)試(shi)有無(wu)放(fang)射性(xing)(xing)泄露(lu)。

2.ECD的(de)操作溫度(du)一(yi)般(ban)要高一(yi)些(xie)，常用溫度(du)范圍為(wei)250~300℃。無(wu)論色譜(pu)柱(zhu)溫度(du)多么(me)低(di)，ECD溫度(du)均不應低(di)于250℃。這是因為(wei)溫度(du)低(di)時，檢測器很難(nan)平衡。

3. 用(yong)(yong)ECD 時(shi)載(zai)氣(qi)一(yi)般有(you)兩種選擇，一(yi)是用(yong)(yong)氮氣(qi)，二(er)是用(yong)(yong)含(han)5%甲(jia)烷的氬氣(qi)。前(qian)者(zhe)靈敏度高一(yi)些，但噪聲也高；用(yong)(yong)后者(zhe)時(shi)檢(jian)測限(xian)與(yu)前(qian)者(zhe)基本相同(tong)，只(zhi)是線性(xing)范圍更寬一(yi)些。氫氣(qi)也可(ke)以做載(zai)氣(qi)，但是要用(yong)(yong)氮氣(qi)做尾吹(chui)氣(qi)。載(zai)氣(qi)與(yu)尾吹(chui)氣(qi)的流速之和一(yi)般為(wei)60ml/min。流量(liang)太小會(hui)使峰拖尾嚴重(zhong)，而流量(liang)太大又會(hui)降低靈敏度。

4. ECD要避(bi)免(mian)與(yu)氧氣(qi)(qi)或濕氣(qi)(qi)接觸，否則噪聲會明顯(xian)增(zeng)大。因此(ci)(ci)載氣(qi)(qi)和尾吹氣(qi)(qi)要求很好地(di)凈化。此(ci)(ci)外，檢(jian)測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按(an)照(zhao)儀器操作規程進行。

六、FPD使用注意事項

1. FPD也可以用氫火焰，故安全問(wen)題與FID相同（見上面FID使用注意事項）

2. FPD的氫氣(qi)(qi)、空(kong)氣(qi)(qi)和尾吹(chui)氣(qi)(qi)與(yu)FID不同，一般氫氣(qi)(qi)為(wei)60~80ml/min，空(kong)氣(qi)(qi)為(wei)100~120ml/min，而尾吹(chui)氣(qi)(qi)和柱流(liu)量之和為(wei)20~25ml/min。

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