氣相色譜常見問題解答（一）
問題(ti)1：為(wei)什(shen)么有些峰出現拖尾？
答：①這(zhe)可(ke)能(neng)是由于(yu)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口或色(se)譜(pu)柱不(bu)(bu)干(gan)凈，或色(se)譜(pu)柱切(qie)割不(bu)(bu)正(zheng)確。冷卻進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口、關閉(bi)氣流(liu)并更(geng)換或清(qing)潔進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口部件，包括進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口襯管和金密封墊(dian)。取出色(se)譜(pu)柱。切(qie)掉(diao)一段(duan)(duan)色(se)譜(pu)柱以(yi)清(qing)除不(bu)(bu)揮發性殘留物、隔墊(dian)碎(sui)屑和密封圈碎(sui)片。這(zhe)段(duan)(duan)色(se)譜(pu)柱的長(chang)(chang)度可(ke)以(yi)是 1 英(ying)寸到 1 米，如果(guo)需要的話，可(ke)以(yi)更(geng)長(chang)(chang)。使(shi)(shi)用正(zheng)確的切(qie)割工具來(lai)切(qie)割色(se)譜(pu)柱。如果(guo)切(qie)割不(bu)(bu)好，則可(ke)能(neng)導致(zhi)樣(yang)(yang)品(pin)吸收(shou)。使(shi)(shi)用黃(huang)銅刷子或氧化鋁(lv)粉末等(deng)軟質研磨劑擦洗進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口鋼(gang)質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保(bao)已將進(jin)(jin)(jin)樣(yang)(yang)口清(qing)洗干(gan)凈。對于(yu) 5890，卸下(xia)分流(liu)出口管路并用溶劑清(qing)洗是比較好的方式(shi)。
②在不分(fen)流方式下進(jin)行分(fen)析時(shi)，不分(fen)流時(shi)間(jian)過長(chang)可能導致拖尾。通常時(shi)間(jian)應(ying)在 0.5 至(zhi) 1 分(fen)鐘范圍內。
③未吹(chui)掃（死）體積也可(ke)能導(dao)致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝(zhuang)正確。
④如果考慮色(se)譜柱(zhu)部(bu)分流失(shi)，則(ze)可以使用(yong)色(se)譜柱(zhu)前(qian)的保留(liu)間隙（制備色(se)譜柱(zhu)）。如果沒有降低色(se)譜柱(zhu)效率，則(ze)可以將其切割掉或更換掉，并(bing)可延長色(se)譜柱(zhu)的壽命(ming)。但要(yao)注(zhu)意保留(liu)間隙和分析色(se)譜柱(zhu)的連接可能(neng)引起泄漏(lou)和樣品吸收(shou)。
問(wen)題(ti)2：如何改善(shan)峰形？（前(qian)伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜(pu)柱(zhu)過(guo)載。當一種(zhong)或(huo)(huo)多種(zhong)化合物的(de)(de)進(jin)樣(yang)量超(chao)過(guo)色譜(pu)柱(zhu)固(gu)定相容量時，可能發(fa)生這種(zhong)情(qing)況。液相膜越薄(bo)，色譜(pu)柱(zhu)中保(bao)留的(de)(de)每(mei)種(zhong)化合物就越少。 這涉(she)及到(dao)進(jin)樣(yang)體(ti)(ti)積和進(jin)樣(yang)中每(mei)個峰的(de)(de)化合物濃度。通過(guo)減少進(jin)樣(yang)量、分流(liu)樣(yang)品或(huo)(huo)進(jin)樣(yang)濃度較低(di)的(de)(de)樣(yang)品，可減小進(jin)樣(yang)體(ti)(ti)積。
問題3：什么原因導致峰比原來大，而且出現的早？
答：過(guo)快(kuai)、過(guo)大的(de)峰通常是由(you)于(yu)從分流(liu)口(kou)和隔墊吹掃口(kou)排出(chu)的(de)載(zai)氣減少，而(er)(er)更(geng)多的(de)進入(ru)色譜(pu)柱；因(yin)此增(zeng)加柱頭壓(ya)力，可降低(di)分流(liu)比。檢查分流(liu)出(chu)品(pin)的(de)氣體流(liu)量(liang)，如需(xu)調(diao)整分流(liu)比則對調(diao)整此流(liu)量(liang)。如果問(wen)題依(yi)然存在(zai)，可卸下(xia)并清(qing)潔分流(liu)口(kou)。這個問(wen)題也可能由(you)于(yu)柱頭壓(ya)調(diao)節(jie)閥有問(wen)題而(er)(er)引起。
問題4：何時需更換隔墊或(huo)襯管？
答：通常(chang)比較(jiao)好的隔墊至少能保證 100 次進樣不發生(sheng)問題。 當色(se)譜(pu)特征說明襯管有問題時，需要(yao)更換襯管。影(ying)響(xiang)隔墊壽命的因(yin)(yin)素有注射器(qi)尺寸、進樣口(kou)溫度(du)(du)(du)和壓力，當然受(shou)壓力影(ying)響(xiang)的程(cheng)度(du)(du)(du)比較(jiao)小。影(ying)響(xiang)襯管壽命的因(yin)(yin)素通常(chang)是樣品的清潔(jie)度(du)(du)(du)。應(ying)該根據儀器(qi)維護歷史記錄來選擇(ze)色(se)譜(pu)需要(yao)的特定程(cheng)序。
問題5：隨著進樣室溫(wen)度升高，對(dui)分(fen)析物(wu)分(fen)解有影響嗎？
答：如果(guo)化合物熱穩定性差，分(fen)(fen)析(xi)物分(fen)(fen)解(jie)(jie)可能(neng)會帶來一些問題。這(zhe)在制(zhi)藥工業中(zhong)比(bi)較(jiao)常見(jian)。如果(guo)藥物或中(zhong)間體熱分(fen)(fen)解(jie)(jie)溫度(du)低于進樣口溫度(du)，則分(fen)(fen)析(xi)結果(guo)中(zhong)將出現(xian)特殊的(de)峰或與目標分(fen)(fen)析(xi)物發生反應。
問(wen)題6：排除色(se)譜柱流失問(wen)題的最佳方法是什么？
答：診斷色(se)(se)(se)譜柱是否存在流(liu)失問題的最佳方法是第一次(ci)在方法條件下安裝色(se)(se)(se)譜柱時(shi)，做一次(ci)空(kong)白(bai)色(se)(se)(se)譜圖，然后(hou)將最近(jin)的運(yun)行和空(kong)白(bai)運(yun)行色(se)(se)(se)譜圖對比。如(ru)果在空(kong)白(bai)運(yun)行中產(chan)生(sheng)了很多(duo)峰，則色(se)(se)(se)譜柱性能改變，這可能是由于(yu)載氣中含有(you)(you)氧(yang)氣，也可能是由于(yu)樣品殘(can)留。如(ru)果有(you)(you) GC-MS，則低極性色(se)(se)(se)譜柱的典型流(liu)失離子（例如(ru) DB/HP-1 或 5）質(zhi)/荷比 m/z 將為(wei) 207、73、281、355 等，大(da)多(duo)數為(wei)環硅氧(yang)烷(wan)。
問題7：如何得知分流/不(bu)(bu)分流進(jin)樣(yang)口的進(jin)樣(yang)體積不(bu)(bu)超過進(jin)樣(yang)口襯管(guan)反應室的容積？
答：如(ru)果(guo)不是(shi)(shi)(shi)多(duo)次重復(fu)進(jin)樣(yang)(yang)引起(qi)精(jing)度(du)(du)問(wen)題(ti)，則不會經常發生(sheng)這個問(wen)題(ti)。精(jing)度(du)(du)問(wen)題(ti)經常是(shi)(shi)(shi)由(you)于(yu)不合(he)適的(de)(de)進(jin)樣(yang)(yang)體積(ji)(ji)引起(qi)。因為(wei)分(fen)流(liu)(liu)進(jin)樣(yang)(yang)的(de)(de)進(jin)樣(yang)(yang)口流(liu)(liu)速比(bi)(bi)(bi)較高，樣(yang)(yang)品進(jin)出(chu)進(jin)樣(yang)(yang)口比(bi)(bi)(bi)不分(fen)流(liu)(liu)快得多(duo)。同樣(yang)(yang)地，由(you)于(yu)溶劑(ji)沒有(you)時間(jian)擴(kuo)散到襯管外(wai)，因此分(fen)流(liu)(liu)模式進(jin)樣(yang)(yang)體積(ji)(ji)要(yao)(yao)求沒有(you)那(nei)么嚴(yan)格(ge)(ge)。實際(ji)上，1 微升(sheng)是(shi)(shi)(shi)比(bi)(bi)(bi)較合(he)適的(de)(de)，由(you)于(yu)降低分(fen)流(liu)(liu)比(bi)(bi)(bi)對增大峰面積(ji)(ji)比(bi)(bi)(bi)增加進(jin)樣(yang)(yang)量更有(you)效(xiao)。然而，不分(fen)流(liu)(liu)進(jin)樣(yang)(yang)要(yao)(yao)求要(yao)(yao)嚴(yan)格(ge)(ge)的(de)(de)多(duo)，建議使用(yong)蒸汽體積(ji)(ji)計(ji)算器估算最終(zhong)的(de)(de)擴(kuo)散體積(ji)(ji)。
問(wen)題(ti)8：排除色(se)譜柱(zhu)流失問(wen)題(ti)的最佳方法是什(shen)么？
答：診斷色(se)譜(pu)柱是(shi)否存在流失問題的最(zui)佳方法(fa)是(shi)第一次在方法(fa)條(tiao)件(jian)下安裝(zhuang)色(se)譜(pu)柱時，做一次空白色(se)譜(pu)圖，然后將最(zui)近的運行和空白運行色(se)譜(pu)圖對比。如果(guo)在空白運行中(zhong)產生了很多峰，則色(se)譜(pu)柱性能(neng)改變，這可(ke)能(neng)是(shi)由于載氣中(zhong)含有氧(yang)氣，也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由于樣(yang)品殘留。如果(guo)有 GC-MS，則低(di)極性色(se)譜(pu)柱的典(dian)型(xing)流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為(wei) 207、73、281、355 等，大多數為(wei)環硅氧(yang)烷(wan)。
問(wen)題9：色(se)譜分析運行時，標樣(yang)(yang)和(he)樣(yang)(yang)品(pin)的峰均隨(sui)時間(jian)加寬 ，這正常嗎？
答：如果(guo)(guo)保留時間(jian)沒(mei)有很大區別，只是加寬(kuan)(kuan)的峰拖尾(wei)，可能表明有活(huo)化點。如果(guo)(guo)加寬(kuan)(kuan)的峰是對稱的，可能是由(you)于正常的色(se)譜柱“損耗和流失”。如果(guo)(guo)峰前伸，說明色(se)譜柱過(guo)載(zai)。
問題10：為(wei)什(shen)么在空(kong)白運行中出(chu)現了(le)我的樣品組分峰？
答：有可(ke)能是由于樣(yang)(yang)品制(zhi)備(bei)(bei)或系統清(qing)潔問題。嘗試(shi)在樣(yang)(yang)品和(he)空白樣(yang)(yang)品制(zhi)備(bei)(bei)中使(shi)用新溶劑(ji)(ji)，并在樣(yang)(yang)品清(qing)洗瓶中裝上新溶劑(ji)(ji)。嘗試(shi)使(shi)用新的注射器和(he)隔墊。取(qu)出(chu)并清(qing)洗分(fen)流(liu)出(chu)口管路(lu)。在未進(jin)樣(yang)(yang)情況下(xia)運行以(yi)觀察僅加(jia)熱色譜柱(zhu)有無峰出(chu)現。
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