氣相色譜常見問題解答(二)
問題1:什么原因導致基線不穩和干(gan)擾?
答:1. 進樣針受污(wu)染(ran)。清洗(xi)進樣針;做一濃(nong)縮試驗,載氣線路可能也要清洗(xi)。
2. 色譜柱受(shou)污染。烘(hong)焙(bei)色譜柱,限(xian)定時間(jian)1-2h。
3. 檢(jian)測(ce)器不平衡。檢(jian)測(ce)器一般(ban)需(xu)要24h才能得到(dao)平衡。
4. 在程序升溫的時(shi)候改變載氣流速(在很多(duo)情況下為正常現象)。
問題2:什么原因導致(zhi)過多(duo)的基線噪音?
答:1. 進樣(yang)針(zhen)受(shou)污染。清洗進樣(yang)針(zhen);做一濃縮試(shi)驗,載氣線路可能也要清洗。
2. 色(se)譜柱受(shou)污染。烘焙色(se)譜柱,限定時間1-2h。
3. 檢測(ce)器(qi)不(bu)平衡。清洗檢測(ce)器(qi),通常(chang)噪音不(bu)是突然增(zeng)大而是逐漸產生。
4. 污染或(huo)載氣(qi)質量(liang)降低。使用高質量(liang)的(de)(de)載氣(qi)或(huo)檢查氣(qi)體是否(fou)泄露。一般在換載氣(qi)鋼瓶(ping)的(de)(de)時(shi)候會突(tu)然發(fa)生。
5. 柱子安裝太過。可重新安裝。
6. 載氣流速不合適。重新設定流速。
7. 與MS、ECD、TCD聯用時發生漏(lou)洞(dong),查找并消除漏(lou)洞(dong)即可。
8. 檢測器(qi)的(de)燈或電(dian)子(zi)倍增管老化。
問題3:什么原(yuan)因(yin)導致峰形改(gai)變?
答(da):1.檢測器響應改變。檢查氣體(ti)流(liu)速(su)、溫度和設置。
2.樣品(pin)的(de)濃度改變(bian)。檢查并檢驗樣品(pin)的(de)濃度,樣品(pin)的(de)蒸(zheng)發或成分的(de)改變(bian)都可(ke)能引(yin)起。
3. 色譜柱(zhu)受(shou)污染(ran)。
問題4:如果(guo)分離度下降,如何處理?
1.柱(zhu)溫(wen)不同。檢查(cha)柱(zhu)溫(wen)。
2.不同的(de)色譜(pu)柱(zhu)的(de)維數和相位。核實色譜(pu)柱(zhu)的(de)特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子。
5.進樣(yang)器的改變。檢(jian)查進樣(yang)器的設(she)置。
6.樣(yang)品的(de)(de)濃度(du)或(huo)溶(rong)解能(neng)力的(de)(de)改(gai)變(bian)。試用一個(ge)不同(tong)的(de)(de)濃度(du)。
問題5:如(ru)果(guo)出現分裂(lie)峰(feng),如(ru)何處理?
1.試著改變一下進樣方法。
2.改(gai)變(bian)溶媒(mei)(mei),使其成(cheng)為(wei)單一的溶媒(mei)(mei)。
3.重新安(an)裝(zhuang)色(se)譜柱。
4.減小進樣溫度。
問題(ti)6:如果懷疑進樣器或(huo)載氣被污(wu)染了,應(ying)采用何種(zhong)檢測?
1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2. 運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
3. 收集空白分(fen)析的(de)色譜圖。
4. 第(di)一(yi)個(ge)空(kong)白分析完(wan)成(cheng)以后立(li)即開始第(di)二次,二者間隔時間不要(yao)超過5min。
5. 收集第二次空白分析(xi)的色譜圖,并與第一次的圖譜進行比較。
6. 假如(ru)在第一次(ci)時(shi),峰圖包含(han)了大量的色譜(pu)峰,而且基線不穩(wen)定(ding),那(nei)就(jiu)暗示了
毛(mao)細管柱被污染了(進樣(yang)器或載氣被污染)。
7. 假如(ru)兩次色譜峰圖都包含少數的(de)峰或基(ji)線的(de)微(wei)小漂移,那就可(ke)以假定進樣器或載氣是比較干凈的(de)。假如(ru)
8. 假如兩次色譜峰圖都(dou)包(bao)含重(zhong)大數量的噪音和(或(huo))基(ji)線漂(piao)移(yi),那通常也就表明(ming)了(le)(le)進樣器或(huo)載氣被污染(ran)了(le)(le)。
問題7:保護柱應(ying)為(wei)多長(chang)?
比(bi)較(jiao)有代表性(xing)(xing)的(de)保護(hu)(hu)(hu)柱(zhu)柱(zhu)長(chang)(chang)為(wei)0.5-10m。雖然沒有確定(ding)的(de)長(chang)(chang)度(du)適(shi)合所有的(de)樣品,但(dan)是以(yi)(yi)下一些建議也可以(yi)(yi)參考(kao)。假如樣品相對來說比(bi)較(jiao)純(chun)凈,溶質為(wei)極性(xing)(xing),保護(hu)(hu)(hu)柱(zhu)應該(gai)在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純(chun)凈,保護(hu)(hu)(hu)柱(zhu)應該(gai)適(shi)當長(chang)(chang)些。5-10m長(chang)(chang)的(de)主要是為(wei)了維(wei)護(hu)(hu)(hu)單一系統(tong)。長(chang)(chang)保護(hu)(hu)(hu)柱(zhu)允許使用者減去大約1m而代替(ti)整個保護(hu)(hu)(hu)柱(zhu)安裝。

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