總有機碳測定法在制藥用水中的應用
本法(fa)是(shi)用于檢查制(zhi)藥(yao)用水中有機(ji)碳(tan)總量進而(er)控制(zhi)其有機(ji)物(wu)含量的一種測定方法(fa)。
制(zhi)藥(yao)用水(shui)(shui)中(zhong)有機物(wu)物(wu)質(zhi)一般來自于(yu)水(shui)(shui)源、水(shui)(shui)系統(tong)(包括凈化(hua)、貯存(cun)和(he)輸送系統(tong))以及水(shui)(shui)系統(tong)中(zhong)菌膜(mo)的生(sheng)長。總(zong)有機碳反映和(he)代(dai)表了制(zhi)藥(yao)用水(shui)(shui)中(zhong)有機物(wu)質(zhi)的量。
通常將(jiang)蔗糖作(zuo)為理(li)論上易(yi)氧化的有機物(wu),按照檢查限度配(pei)置(zhi)標(biao)準溶液進行測試(shi),在總有機碳測定儀(yi)上得出相應的響(xiang)應值(zhi),將(jiang)1,4對苯醌作(zuo)為理(li)論上難氧化的有機物(wu),用(yong)其配(pei)制(zhi)溶液進行系統(tong)適用(yong)性試(shi)驗,以考查儀(yi)器的氧化能力。
總有(you)機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)測(ce)定(ding)方(fang)(fang)法(fa)的(de)原(yuan)理是(shi)(shi)將水(shui)中(zhong)有(you)機(ji)(ji)物質(zhi)分子完全氧(yang)(yang)化(hua)成二(er)氧(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)(tan)(CO2),檢測(ce)所(suo)產生的(de)二(er)氧(yang)(yang)化(hua)碳(tan)(tan)(tan)的(de)量,然后計算出水(shui)中(zhong)有(you)機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)的(de)濃度。制藥用水(shui)中(zhong)存在(zai)無機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)和有(you)機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)兩種(zhong)(zhong)(zhong)形式的(de)碳(tan)(tan)(tan),因此(ci)測(ce)定(ding)總有(you)機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)的(de)方(fang)(fang)法(fa)通常(chang)有(you)兩種(zhong)(zhong)(zhong):一種(zhong)(zhong)(zhong)是(shi)(shi)從所(suo)測(ce)得的(de)總碳(tan)(tan)(tan)(無機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)和有(you)機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan))中(zhong)減(jian)去(qu)所(suo)測(ce)得的(de)無機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan);另一種(zhong)(zhong)(zhong)則是(shi)(shi)在(zai)氧(yang)(yang)化(hua)過程前事先除去(qu)無機(ji)(ji)碳(tan)(tan)(tan)。
由于有(you)機物的(de)污染(ran)和二氧(yang)化碳的(de)吸(xi)收都會影響測(ce)(ce)定結果的(de)真實性(xing)。所(suo)以(yi),測(ce)(ce)定的(de)各(ge)個環節都應注意避免(mian)污染(ran)。取樣時采用密閉容器(qi)(qi),容器(qi)(qi)頂空應盡量小。取樣后,應馬(ma)上測(ce)(ce)試(shi)。所(suo)使用的(de)玻璃(li)器(qi)(qi)皿必(bi)須(xu)(xu)嚴格清除有(you)機殘留物,并(bing)必(bi)須(xu)(xu)用總有(you)機碳檢查用水做最后漂(piao)洗。
1、對儀器的一般要求
所用儀(yi)(yi)器應(ying)經校正,并按規定的方(fang)法采(cai)用標準溶液(ye)定期對儀(yi)(yi)器的適用性進行試驗。要求(qiu)其最低碳檢出限為每升0.05mg或更低。
2、總(zong)有(you)機碳(tan)檢查(cha)用水(shui)
應采用(yong)(yong)每升含總有(you)機碳(tan)低于0.10mg,電導率低于1.0uS/cm(25℃)的高純水,所用(yong)(yong)總有(you)機碳(tan)檢查用(yong)(yong)水與配制對照(zhao)品溶液及系統適(shi)用(yong)(yong)性試(shi)驗溶液用(yong)(yong)水應是同一容器(qi)所盛之。
3、對照品溶液
蔗糖對照品溶液 除另(ling)有規定外(wai),取(qu)105℃干燥(zao)至恒重(zhong)的(de)蔗糖對照品適(shi)量,精密稱定,加總有機碳檢查(cha)用(yong)水(shui)溶解并稀(xi)釋制成每升重(zhong)含1.19mg的(de)溶液(每升含碳0.50mg)。
1,4對苯醌(kun)對照(zhao)品溶液(ye)(ye) 除另有規(gui)定(ding)外,取1,4對苯醌(kun)對照(zhao)品適量,精(jing)密稱定(ding),加總有機(ji)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中(zhong)含0.75mg的溶液(ye)(ye)(每升含碳0.50mg)。
4、系統使用性試驗
取總有機碳檢查用水,蔗糖對照品溶液和1,4對苯醌對照品溶液分別進樣依次記錄儀器總有機碳響應值。按下式計算,儀器的相應效率應為
85%~115%。
[(rss-rw)/(rs-rw)]×100
式(shi)中rw為總有機碳檢查用水的響應(ying)值;
rs為蔗(zhe)糖對照品溶液的響應值;
rss為1,4對苯醌對照品溶液的(de)響(xiang)應值。
5、測定法
取供試制(zhi)藥用水適量,按儀器(qi)規定方法(fa)測試,記錄儀器(qi)的響(xiang)應值ru。供試制(zhi)藥用水響(xiang)應值應小于rs-rw(0.50mg/L)。

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