PH計的使用與維護標準化操作規程
酸度(du)計簡稱pH計,由(you)電極和(he)電計兩部分組成。使(shi)用(yong)中若(ruo)能夠(gou)合理維護(hu)電極、按要求配制標準緩沖(chong)液和(he)正確操(cao)作(zuo)電計,可大大減小pH示值誤差(cha),從而提高(gao)化學(xue)實驗、醫學(xue)檢驗數據的(de)可靠性。
一(yi)、正確使用與保養電極
目前實驗室使(shi)用(yong)(yong)的(de)電(dian)極都(dou)是復合電(dian)極,其(qi)優點是使(shi)用(yong)(yong)方便,不受氧化性或(huo)還原性物質(zhi)的(de)影響,且平衡速(su)度較快。使(shi)用(yong)(yong)時,將(jiang)電(dian)極加液(ye)(ye)口上所(suo)套的(de)橡膠套和下端(duan)的(de)橡皮套全取下,以保持電(dian)極內氯化鉀(jia)溶液(ye)(ye)的(de)液(ye)(ye)壓差。下面就把電(dian)極的(de)使(shi)用(yong)(yong)與維護簡單作一(yi)介紹:
⒈復合電極(ji)不用(yong)時,可充分浸泡3M氯化鉀溶(rong)液(ye)中。切忌用(yong)洗滌液(ye)或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前(qian),檢查(cha)玻璃電極(ji)前(qian)端的球泡。正常情況下,電極(ji)應該透明而無裂紋(wen);球泡內要充滿溶(rong)液,不能有氣泡存(cun)在(zai)。
⒊測量濃度(du)較(jiao)大的溶液時(shi),盡量縮(suo)短測量時(shi)間,用后仔細(xi)清(qing)洗,防止被測液粘附在電(dian)極上(shang)而(er)污染電(dian)極。
⒋清洗電極后,不要(yao)用濾紙擦(ca)拭(shi)玻璃膜,而應(ying)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄(bo)膜、防止交(jiao)叉污染,影響(xiang)測量精度。
⒌測量中注意(yi)電(dian)極的銀(yin)—氯(lv)化(hua)銀(yin)內(nei)(nei)參比電(dian)極應浸入到球泡內(nei)(nei)氯(lv)化(hua)物緩沖(chong)溶液中,避(bi)免(mian)電(dian)計顯(xian)示部分出現數(shu)字亂跳現象。使用(yong)時,注意(yi)將電(dian)極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于(yu)強(qiang)酸、強(qiang)堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴禁在(zai)脫水(shui)性(xing)介(jie)質如無水(shui)乙醇、重鉻酸(suan)鉀等中使用(yong)。
二(er)、標準緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biao)準(zhun)物質應保(bao)存在干(gan)燥(zao)的地方,如混合磷(lin)酸鹽(yan)pH標(biao)準(zhun)物質在空氣濕度較(jiao)大時就會發生(sheng)潮(chao)解,一旦出(chu)現潮(chao)解,pH標(biao)準(zhun)物質即不可(ke)使用(yong)。
⒉配制pH標準溶液應使用二(er)次蒸(zheng)餾水(shui)或者是(shi)去離(li)子水(shui)。如(ru)果是(shi)用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸(zheng)餾水(shui)。
⒊配制(zhi)pH標準(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液應使用較小的(de)(de)燒(shao)杯來稀釋,以減少沾在燒(shao)杯壁上的(de)(de)pH標準(zhun)(zhun)(zhun)液。存(cun)放pH標準(zhun)(zhun)(zhun)物質(zhi)的(de)(de)塑料(liao)袋或(huo)其它容器,除(chu)了(le)應倒干凈以外,還應用蒸(zheng)餾水多(duo)次沖洗,然后將其倒入(ru)配制(zhi)的(de)(de)pH標準(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液中,以保證(zheng)配制(zhi)的(de)(de)pH標準(zhun)(zhun)(zhun)溶(rong)液準(zhun)(zhun)(zhun)確無誤。
⒋配制好的標準緩沖溶液一般(ban)可保存2—3個月(yue),如發(fa)現有(you)渾(hun)濁、發(fa)霉或(huo)沉淀等現象時,不能繼續(xu)使用。
⒌堿(jian)性標準(zhun)溶液(ye)(ye)應裝在聚(ju)乙(yi)烯瓶中密閉保存。防止二(er)氧化碳進入標準(zhun)溶液(ye)(ye)后形成(cheng)碳酸,降低其pH值(zhi)。
三、pH計的正確校準
pH計(ji)因電(dian)計(ji)設計(ji)的(de)(de)不(bu)同而類型很(hen)多,其(qi)操(cao)(cao)作步驟各有不(bu)同,因而pH計(ji)的(de)(de)操(cao)(cao)作應嚴格按(an)照其(qi)使用(yong)說明書正(zheng)確進(jin)行。在(zai)具體(ti)操(cao)(cao)作中(zhong),校(xiao)準是pH計(ji)使用(yong)操(cao)(cao)作中(zhong)的(de)(de)一重要步驟。表1的(de)(de)數據(ju)是精(jing)度為(wei)0.01級、經過計(ji)量檢定合格的(de)(de)pH計(ji)在(zai)未校(xiao)準時與校(xiao)準后的(de)(de)測量值,從(cong)中(zhong)可(ke)以看出校(xiao)準的(de)(de)重要性。
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標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
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13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001
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盡管pH計(ji)(ji)種(zhong)(zhong)(zhong)類很多,但(dan)其(qi)(qi)(qi)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)方法均采用兩點(dian)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)法,即選(xuan)擇(ze)兩種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye):一(yi)種(zhong)(zhong)(zhong)是pH7標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),第二種(zhong)(zhong)(zhong)是pH9標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)或pH4標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)。先用pH7標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)對(dui)電(dian)計(ji)(ji)進(jin)行定位,再(zai)根(gen)據待(dai)測(ce)溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)的(de)(de)酸(suan)堿(jian)性(xing)選(xuan)擇(ze)第二種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)。如(ru)果待(dai)測(ce)溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)呈(cheng)酸(suan)性(xing),則(ze)選(xuan)用pH4標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye);如(ru)果待(dai)測(ce)溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)呈(cheng)堿(jian)性(xing),則(ze)選(xuan)用pH9標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)。若(ruo)是手動(dong)調節(jie)的(de)(de)pH計(ji)(ji),應(ying)(ying)在(zai)兩種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)之間反復(fu)操作幾(ji)次,直至不需再(zai)調節(jie)其(qi)(qi)(qi)零點(dian)和定位(斜率)旋(xuan)鈕(niu),pH計(ji)(ji)即可(ke)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)確(que)顯示兩種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)pH值(zhi)。則(ze)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)過程(cheng)結束。此后,在(zai)測(ce)量(liang)過程(cheng)中(zhong)零點(dian)和定位旋(xuan)鈕(niu)就不應(ying)(ying)再(zai)動(dong)。若(ruo)是智能式pH計(ji)(ji),則(ze)不需反復(fu)調節(jie),因為其(qi)(qi)(qi)內(nei)部已貯存幾(ji)種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)的(de)(de)pH值(zhi)可(ke)供選(xuan)擇(ze)、而且可(ke)以自動(dong)識(shi)別并自動(dong)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。但(dan)要(yao)注(zhu)意標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)選(xuan)擇(ze)及其(qi)(qi)(qi)配制的(de)(de)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)確(que)性(xing)。智能式0.01級(ji)pH計(ji)(ji)一(yi)般內(nei)存有三至五(wu)種(zhong)(zhong)(zhong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)緩(huan)(huan)(huan)(huan)(huan)沖(chong)(chong)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)pH值(zhi),如(ru)科立龍公司的(de)(de)KL-016型pH計(ji)(ji)等(deng)。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
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溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
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校(xiao)準工作結(jie)束后,對使(shi)用頻(pin)繁的(de)pH計一(yi)般在48小(xiao)時內儀(yi)(yi)器不需再次定(ding)標。如遇到(dao)下列情況之一(yi),儀(yi)(yi)器則需要(yao)重新標定(ding):
⑴溶液(ye)溫度(du)與定標溫度(du)有較(jiao)大的差異時.
⑵電極在空氣中暴露(lu)過(guo)久(jiu),如(ru)半小時以上時.
⑶定位或斜率調節器(qi)被誤(wu)動;
⑷測量(liang)過酸(pH<2)或(huo)過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

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