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色譜峰拖尾的原因及解決辦法

更新時間:2008-06-26 11:43 來源: 作(zuo)者: 閱讀:2416 網友評論0

色譜峰拖(tuo)尾的原因有很多,例如:

1.色譜柱(zhu)(zhu)本身填(tian)裝問題(ti),篩板堵塞或填(tian)料(liao)塌陷;柱(zhu)(zhu)壞;

2.柱頭有污染;

3.樣品超載;

4.樣(yang)品溶(rong)劑不合適;

5.柱外效應;

6.化學或二次保留(硅羥(qian)基)效應;

7.緩沖容量不足或不合適;

8.重金屬污染。

解決方法如下:

一、與(yu)化學有(you)關的拖尾問題(ti) ?

1.流(liu)動相中,加入30ml的三乙胺(用(yong)于堿性(xing)化合物)或醋酸胺(用(yong)于酸性(xing)化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;

2.如(ru)仍(reng)然拖(tuo)尾,將三乙胺換為二(er)甲(jia)基(ji)辛(xin)胺(或醋酸二(er)甲(jia)基(ji)辛(xin)胺);

3.降低進(jin)樣(yang)量至1μg。

二、 與色譜(pu)柱(zhu)有關的(de)拖尾問題

1.如柱(zhu)(zhu)(zhu)頭處有(you)強(qiang)保(bao)留(liu)的樣品組分積聚(ju),反相(xiang)柱(zhu)(zhu)(zhu)可(ke)(ke)用(yong)(yong)20倍柱(zhu)(zhu)(zhu)體積的96%的二氯甲烷(wan)與4%甲醇,加1%氫(qing)氧化(hua)銨混合(he)液(ye)沖洗;正向柱(zhu)(zhu)(zhu)可(ke)(ke)用(yong)(yong)甲醇沖洗;

2.使用保護柱。

三、 與(yu)HPLC系統有關的峰拖尾和峰加寬(kuan)

1.進樣體積過大(da),(通(tong)常≤25μL);

2.進樣閥與色譜柱及檢測器之間(jian)的管路體(ti)積過大

3.檢測器(qi)流通池的體積過大。

當然氣相又有點區別

還有要是其他峰不拖尾(wei)只有主(zhu)峰拖尾(wei)那就可能(neng)是過載或與(yu)物質(zhi)本身性質(zhi)有關(guan)

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