色譜峰拖尾的原因及解決辦法
色譜峰拖(tuo)尾的原因有很多,例如:
1.色譜柱(zhu)(zhu)本身填(tian)裝問題(ti),篩板堵塞或填(tian)料(liao)塌陷;柱(zhu)(zhu)壞;
2.柱頭有污染;
3.樣品超載;
4.樣(yang)品溶(rong)劑不合適;
5.柱外效應;
6.化學或二次保留(硅羥(qian)基)效應;
7.緩沖容量不足或不合適;
8.重金屬污染。
解決方法如下:
一、與(yu)化學有(you)關的拖尾問題(ti) ?
1.流(liu)動相中,加入30ml的三乙胺(用(yong)于堿性(xing)化合物)或醋酸胺(用(yong)于酸性(xing)化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;
2.如(ru)仍(reng)然拖(tuo)尾,將三乙胺換為二(er)甲(jia)基(ji)辛(xin)胺(或醋酸二(er)甲(jia)基(ji)辛(xin)胺);
3.降低進(jin)樣(yang)量至1μg。
二、 與色譜(pu)柱(zhu)有關的(de)拖尾問題
1.如柱(zhu)(zhu)(zhu)頭處有(you)強(qiang)保(bao)留(liu)的樣品組分積聚(ju),反相(xiang)柱(zhu)(zhu)(zhu)可(ke)(ke)用(yong)(yong)20倍柱(zhu)(zhu)(zhu)體積的96%的二氯甲烷(wan)與4%甲醇,加1%氫(qing)氧化(hua)銨混合(he)液(ye)沖洗;正向柱(zhu)(zhu)(zhu)可(ke)(ke)用(yong)(yong)甲醇沖洗;
2.使用保護柱。
三、 與(yu)HPLC系統有關的峰拖尾和峰加寬(kuan)
1.進樣體積過大(da),(通(tong)常≤25μL);
2.進樣閥與色譜柱及檢測器之間(jian)的管路體(ti)積過大
3.檢測器(qi)流通池的體積過大。
當然氣相又有點區別
還有要是其他峰不拖尾(wei)只有主(zhu)峰拖尾(wei)那就可能(neng)是過載或與(yu)物質(zhi)本身性質(zhi)有關(guan)

使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”