色譜檢測器的清洗
在色譜操(cao)作過程(cheng)中(zhong),鑒(jian)(jian)定器有時受固(gu)定相(xiang)流失及樣品中(zhong)的(de)高(gao)沸(fei)點成(cheng)分(fen)、易分(fen)解及腐(fu)蝕性(xing)物質的(de)作用(yong)而(er)被沾污,以(yi)至不能(neng)正常進行工作,因而(er)提出了如何清洗鑒(jian)(jian)定器的(de)問題。若沾污的(de)物質僅(jin)限(xian)于高(gao)沸(fei)點成(cheng)分(fen),通(tong)常可將鑒(jian)(jian)定器加熱(re)至最(zui)高(gao)使用(yong)溫(wen)度后(hou),再通(tong)入(ru)載氣(qi),就(jiu)可清除(chu)。使用(yong)有放射源的(de)鑒(jian)(jian)定器時加熱(re)要多加小心,例(li)如通(tong)常以(yi)氚源作成(cheng)的(de)電(dian)子(zi)捕(bu)獲鑒(jian)(jian)定器一(yi)般都不能(neng)超過200度,此外還應(ying)注意加熱(re)的(de)溫(wen)度不能(neng)損(sun)壞鑒(jian)(jian)定器的(de)絕緣(yuan)材料。
如(ru)用加熱(re)法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液(ye)從進(jin)樣(yang)口(kou)注入(ru)(每(mei)次(ci)可注入(ru)幾(ji)十微(wei)升)進(jin)行清(qing)洗,這在沾(zhan)污程度較輕時是有效的。
若以上方(fang)法都不能(neng)(neng)解(jie)決沾(zhan)污(wu)問題,應將鑒定器卸下進行(xing)較徹(che)底的(de)清(qing)洗,先(xian)選(xuan)擇(ze)適(shi)宜溶劑,要既能(neng)(neng)溶解(jie)沾(zhan)污(wu)物,又不能(neng)(neng)損壞鑒定器,用注(zhu)射(she)器注(zhu)入測量(liang)池進行(xing)清(qing)洗。若有條件,用超生波清(qing)洗就更理想些,要注(zhu)意的(de)是:清(qing)洗過 的(de)部分不能(neng)(neng)用手摸。
一、熱傳導(dao)鑒測器的清洗、
將丙酮(tong),乙醚,十氫萘(nai)等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分(fen)鐘左右)后(hou)傾(qing)出,如此反復進行多次至(zhi)所傾(qing)出的溶液比較干凈為止。
當選用(yong)一種(zhong)溶(rong)劑(ji)不能洗(xi)(xi)凈時,可(ke)根據(ju)沾污(wu)物的性質先選用(yong)高沸點溶(rong)劑(ji)進行浸泡(pao)清洗(xi)(xi),然后再用(yong)低(di)沸點溶(rong)劑(ji)反復清洗(xi)(xi)。洗(xi)(xi)凈后加(jia)熱(re)趕(gan)去溶(rong)劑(ji),再裝到儀器(qi)上,加(jia)熱(re)鑒測器(qi),通載氣沖洗(xi)(xi)數(shu)小時后即可(ke)使用(yong)。
二(er)、氫(qing)焰離子化鑒測器的清洗
當沾污(wu)不(bu)太嚴重時,可不(bu)必卸下(xia)清(qing)洗(xi)(xi),此(ci)時只需要將色譜柱取下(xia),用(yong)一根管子將進樣口與鑒定器聯接(jie)起來,然后(hou)通載氣并將鑒測(ce)器爐溫升至120度以上(shang),從進樣口先注入20微升左右的蒸(zheng)餾水(shui),再用(yong)幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等(deng))溶劑(ji)進行清(qing)洗(xi)(xi)。在(zai)此(ci)溫度下(xia)保持1-2小時檢查基(ji)線(xian)是否平穩,若(ruo)仍不(bu)滿(man)意可重復上(shang)述操 作或卸下(xia)清(qing)洗(xi)(xi)。
當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
洗凈后(hou)的各個部件,要(yao)用鑷子取,勿用手摸(mo)。烘干后(hou)裝配時也要(yao)小(xiao)(xiao)心,否則會再(zai)度(du)沾污。裝入(ru)儀器后(hou),先(xian)通載氣(qi)30分鐘,再(zai)點火升高檢測室溫度(du),最(zui)好(hao)先(xian)在、120度(du)保持數小(xiao)(xiao)時之后(hou),再(zai)升至工(gong)作溫度(du)。
三、電子捕獲(huo)鑒(jian)測(ce)器的(de)清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。 清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

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