1、全分解方法

（1）普通酸分解法

準(zhun)確稱取0.5 g（準(zhun)確到(dao)(dao)0.1 mg，以下(xia)都與此相同)風干土(tu)樣于(yu)聚(ju)四氟(fu)乙烯坩(gan)堝(guo)中，用幾滴水潤濕(shi)后，加入(ru)10mLHCl（ρ1.19g/mL），于(yu)電熱(re)(re)(re)(re)(re)板上(shang)低溫加熱(re)(re)(re)(re)(re)，蒸(zheng)發至約剩(sheng)5mL時加入(ru)15mLHNO3（ρ1.42g/mL），繼續加熱(re)(re)(re)(re)(re)蒸(zheng)至近粘(zhan)稠(chou)狀(zhuang)，加入(ru)10mLHF（ρ1.15g/mL）并(bing)繼續加熱(re)(re)(re)(re)(re)，為了達到(dao)(dao)良好(hao)的(de)除硅(gui)效果應(ying)經常搖動(dong)(dong)坩(gan)堝(guo)。最后加入(ru)5mLHClO4(ρ1.67g/Ml)，并(bing)加熱(re)(re)(re)(re)(re)至白煙冒盡。對于(yu)含(han)有機質(zhi)較多的(de)土(tu)樣應(ying)在加入(ru)HClO4 之(zhi)后加蓋(gai)消解(jie)，土(tu)壤(rang)分(fen)解(jie)物應(ying)呈(cheng)白色或(huo)淡黃色（含(han)鐵較高的(de)土(tu)壤(rang)），傾(qing)斜(xie)坩(gan)堝(guo)時呈(cheng)不(bu)流動(dong)(dong)的(de)粘(zhan)稠(chou)狀(zhuang)。用稀(xi)酸溶(rong)液沖洗內(nei)壁及坩(gan)堝(guo)蓋(gai)，溫熱(re)(re)(re)(re)(re)溶(rong)解(jie)殘渣，冷卻后，定容至100mL或(huo)50mL，最終(zhong)體積依待測成分(fen)的(de)含(han)量而定。

（2）高壓密閉分解法

稱(cheng)取0.5 g 風干(gan)土(tu)樣于(yu)內套聚四氟乙烯坩(gan)堝(guo)(guo)中(zhong)，加入(ru)少許水(shui)(shui)潤濕(shi)試樣，再加入(ru)HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，搖(yao)勻后(hou)將坩(gan)堝(guo)(guo)放(fang)入(ru)不銹鋼套筒中(zhong)，擰(ning)緊。放(fang)在(zai)180℃的(de)烘箱中(zhong)分(fen)解2h。取出，冷卻至室溫后(hou)，取出坩(gan)堝(guo)(guo)，用水(shui)(shui)沖洗坩(gan)堝(guo)(guo)蓋的(de)內壁，加入(ru)3mLHF(ρ1.15g/mL)，置(zhi)于(yu)電熱板上，在(zai)100 ℃～120 ℃加熱除硅，待(dai)坩(gan)堝(guo)(guo)內剩下(xia)約2 ～3 mL 溶液時(shi)，調高(gao)溫度至150 ℃，蒸至冒濃(nong)白煙后(hou)再緩緩蒸至近(jin)干(gan)，按上同樣操(cao)作定容(rong)后(hou)進行測定。

（3）微波(bo)爐加熱分解法

微(wei)(wei)波爐加(jia)(jia)熱(re)(re)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)法(fa)是以(yi)被分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)的(de)(de)(de)土樣(yang)及酸(suan)的(de)(de)(de)混(hun)合液作(zuo)為發熱(re)(re)體，從內部(bu)進行加(jia)(jia)熱(re)(re)使試(shi)(shi)(shi)樣(yang)受(shou)到(dao)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)的(de)(de)(de)方法(fa)。目前報導的(de)(de)(de)微(wei)(wei)波加(jia)(jia)熱(re)(re)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)方法(fa)，有(you)常(chang)壓敞口分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)和僅(jin)用(yong)厚壁聚(ju)(ju)四氟乙烯容器的(de)(de)(de)密(mi)閉式(shi)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)法(fa)，也有(you)密(mi)閉加(jia)(jia)壓分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)法(fa)。這(zhe)種方法(fa)以(yi)聚(ju)(ju)四氟乙烯密(mi)閉容器作(zuo)內筒(tong)(tong)，以(yi)能透過微(wei)(wei)波的(de)(de)(de)材料如(ru)高(gao)強度(du)聚(ju)(ju)合物樹脂或聚(ju)(ju)丙烯樹脂作(zuo)外筒(tong)(tong)，在該密(mi)封系(xi)統(tong)內分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)能達到(dao)良好的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)效果。微(wei)(wei)波加(jia)(jia)熱(re)(re)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)也可(ke)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)為開放系(xi)統(tong)和密(mi)閉系(xi)統(tong)兩種。開放系(xi)統(tong)可(ke)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)多(duo)量(liang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)，且可(ke)直接和流動系(xi)統(tong)相組合實現自(zi)動化(hua)，但(dan)由于要排出(chu)酸(suan)蒸(zheng)氣(qi)，所以(yi)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)時(shi)(shi)使用(yong)酸(suan)量(liang)較大(da)(da)，易受(shou)外環境污染(ran)(ran)，揮發性元素易造成損失，費時(shi)(shi)間(jian)且難以(yi)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)多(duo)數試(shi)(shi)(shi)樣(yang)。密(mi)閉系(xi)統(tong)的(de)(de)(de)優點較多(duo)，酸(suan)蒸(zheng)氣(qi)不(bu)會(hui)(hui)逸出(chu)，僅(jin)用(yong)少量(liang)酸(suan)即可(ke)，在分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)少量(liang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)時(shi)(shi)十分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)有(you)效，不(bu)受(shou)外部(bu)環境的(de)(de)(de)污染(ran)(ran)。在分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)時(shi)(shi)不(bu)用(yong)觀察及特殊操(cao)作(zuo)，由于壓力高(gao)，所以(yi)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)很(hen)快，不(bu)會(hui)(hui)受(shou)外筒(tong)(tong)金屬(shu)的(de)(de)(de)污染(ran)(ran)(因為用(yong)樹脂做外筒(tong)(tong))。可(ke)同時(shi)(shi)分(fen)(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)(jie)大(da)(da)批量(liang)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)。

其缺點是需(xu)要專門的(de)分解器(qi)具，不能分解量(liang)(liang)大的(de)試樣(yang)(yang)，如果疏忽會(hui)有(you)(you)發(fa)生爆炸(zha)的(de)危險。在(zai)進行土樣(yang)(yang)的(de)微波分解時，無論使用(yong)開放系(xi)統(tong)或(huo)密閉系(xi)統(tong)，一般使用(yong)HNO3-HCl-HF-HClO2、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO3-HF-H2O2等體系(xi)。當不使用(yong)HF 時(限于(yu)測(ce)定(ding)常量(liang)(liang)元素(su)且稱(cheng)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)小于(yu)0.1 g)，可(ke)將(jiang)分解試樣(yang)(yang)的(de)溶液適當稀(xi)釋后直接測(ce)定(ding)。若使用(yong)HF或(huo)HClO4對(dui)待測(ce)微量(liang)(liang)元素(su)有(you)(you)干擾時，可(ke)將(jiang)試樣(yang)(yang)分解液蒸(zheng)至近干，酸化后稀(xi)釋定(ding)容(rong)。

（4）堿融法

2、酸溶浸法

（1）HCl-HNO3 溶浸法

（2）HNO3 -H2SO4-HClO4 溶浸法

（3）HNO3 溶(rong)浸法(fa)

（4）Cd、Cu、As 等的0.1mol/L HCl 溶浸法

3、形態分析樣(yang)品的處理方法

（1）有效態的溶浸(jin)法：DTPA (二乙(yi)(yi)三胺五(wu)乙(yi)(yi)酸(suan)) 浸(jin)提、0.1mol/L HCl 浸(jin)提、水浸(jin)提

（2）碳酸鹽結(jie)(jie)合(he)態(tai)、鐵-錳氧化(hua)結(jie)(jie)合(he)態(tai)等形態(tai)的提取(qu)：可(ke)交換態(tai)、碳酸鹽結(jie)(jie)合(he)態(tai)、鐵錳氧化(hua)物結(jie)(jie)合(he)態(tai)、有機(ji)結(jie)(jie)合(he)態(tai)、殘余(yu)態(tai)

4、有機污染物的提取方(fang)法

（1）常用有機溶劑

有機(ji)溶(rong)劑的(de)選擇原(yuan)則：根據相(xiang)(xiang)(xiang)似相(xiang)(xiang)(xiang)溶(rong)的(de)原(yuan)理，盡量(liang)選擇與待測(ce)(ce)物極性(xing)相(xiang)(xiang)(xiang)近的(de)有機(ji)溶(rong)劑作為提取劑。提取劑必須與樣品(pin)能(neng)很好地分離，且不影(ying)響待測(ce)(ce)物的(de)純化與測(ce)(ce)定(ding)；不能(neng)與樣品(pin)發生作用，毒性(xing)低、價格(ge)便宜；

此外，還要(yao)求(qiu)提取劑(ji)沸點范(fan)圍在45℃～80℃之(zhi)間為(wei)好。

還要考慮溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)對樣(yang)品的(de)滲透力，以便將土(tu)樣(yang)中待測(ce)物充分提取(qu)出(chu)來。當單(dan)一(yi)溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)不(bu)能(neng)成為理想的(de)提取(qu)劑(ji)(ji)時，常(chang)用兩種(zhong)或(huo)兩種(zhong)以上不(bu)同極性的(de)溶(rong)(rong)劑(ji)(ji)以不(bu)同的(de)比(bi)例配成混(hun)合提取(qu)劑(ji)(ji)。

常(chang)用(yong)有(you)機溶(rong)劑的(de)極性由(you)強(qiang)到(dao)弱的(de)順序(xu)為：（水）；乙(yi)腈；甲醇(chun)(chun)；乙(yi)酸；乙(yi)醇(chun)(chun)；異丙醇(chun)(chun)；丙酮；二(er)(er)氧六(liu)環；正(zheng)丁(ding)醇(chun)(chun)；正(zheng)戊醇(chun)(chun)；乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)；乙(yi)醚；硝基(ji)甲烷(wan)；二(er)(er)氯甲烷(wan)；苯；甲苯；二(er)(er)甲苯；四氯化碳；二(er)(er)硫(liu)化碳；環已烷(wan)；正(zheng)已烷(wan)(石油醚)和正(zheng)庚烷(wan)。

溶(rong)劑的(de)純化：純化溶(rong)劑多用重蒸餾法(fa)。純化后的(de)溶(rong)劑是否符(fu)合(he)要求，最常用的(de)檢查方法(fa)是將純化后的(de)溶(rong)劑濃(nong)縮(suo)100 倍，再用與待測(ce)物檢測(ce)相同的(de)方法(fa)進行檢測(ce)，無(wu)干擾即(ji)可(ke)。

（2） 有(you)機(ji)污染物的提(ti)取

振蕩提(ti)取、超聲波提(ti)取、索(suo)氏提(ti)取、浸泡回流法、其他方法

（3）提(ti)取液的凈化：使(shi)待測組分(fen)與(yu)干擾物分(fen)離的過程為凈化。

液(ye)(ye)-液(ye)(ye)分配法：液(ye)(ye)-液(ye)(ye)分配的(de)(de)基本(ben)原理是在一(yi)(yi)組互(hu)不相(xiang)溶的(de)(de)溶劑中(zhong)對溶解(jie)某一(yi)(yi)溶質(zhi)成分，該溶質(zhi)以一(yi)(yi)定的(de)(de)比例(li)分配（溶解(jie)）在溶劑的(de)(de)兩相(xiang)中(zhong)。

化學(xue)處(chu)理法：酸處(chu)理法、堿處(chu)理法、吸附柱層析法

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