加速溶劑萃取-氣相色譜法測定皮革及合成革中的五氯苯酚
摘要:
建(jian)立(li)了加速(su)(su)(su)溶(rong)劑(ji)萃(cui)取(qu)(ASE)-氣(qi)相色譜/電(dian)子捕獲(huo)(GC/ECD)檢測皮(pi)革中(zhong)五(wu)氯苯酚(PCP)的方(fang)(fang)法。通過萃(cui)取(qu)劑(ji)選擇實驗(yan)和(he)正(zheng)交實驗(yan),確定(ding)(ding)(ding)(ding)了加速(su)(su)(su)溶(rong)劑(ji)萃(cui)取(qu)的最佳參數:正(zheng)己烷為萃(cui)取(qu)溶(rong)劑(ji),萃(cui)取(qu)溫(wen)度(du)(du)120℃,靜態(tai)萃(cui)取(qu)時間(jian)3min,循環次數3次,氮氣(qi)吹掃時間(jian)80s。提取(qu)液(ye)經濃(nong)縮、凈化、乙酸酐衍生后(hou)以氣(qi)相色譜法測定(ding)(ding)(ding)(ding),以標(biao)準物(wu)質保留時間(jian)定(ding)(ding)(ding)(ding)性(xing),外標(biao)法定(ding)(ding)(ding)(ding)量。結(jie)果表明,所建(jian)立(li)方(fang)(fang)法的線性(xing)范圍為0.02~2mg/L,相關系數>0.999,方(fang)(fang)法的檢出(chu)限為0.004mg/kg。標(biao)準加入回收率為96.9%~98.3%,RSD<5.68%(n=7),方(fang)(fang)法快速(su)(su)(su)、簡便(bian)易行(xing)、靈(ling)敏(min)度(du)(du)高,可作為測定(ding)(ding)(ding)(ding)皮(pi)革中(zhong)PCP的新方(fang)(fang)法。

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