摘要：介(jie)紹了據本廠水質所摸索出(chu)的測(ce)定(ding)化學(xue)需氧(yang)量的新的方(fang)法(fa),及用此方(fang)法(fa)做(zuo)實驗(yan)所得結果(guo)的可行性。

關鍵字：化學需氧量 重鉻(ge)酸鉀 廢水

新沂市(shi)城市(shi)污水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)處(chu)理廠位于新沂市(shi)南郊，占(zhan)地面(mian)積6.6萬平(ping)方米(mi)，擔負(fu)著城區污水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)的(de)收集和處(chu)理任務(wu)。其廢(fei)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)來(lai)源(yuan)主(zhu)要有以下幾種(zhong)途徑：一、市(shi)內居民生(sheng)活(huo)(huo)污水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)；二、部分處(chu)理后的(de)工(gong)業(ye)(ye)廢(fei)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)；三(san)、上游地區廢(fei)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)排入淮江(jiang)支流后引起的(de)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)污染。近(jin)年來(lai)，隨著城鄉(xiang)建設和經濟建設的(de)不斷(duan)發展，工(gong)業(ye)(ye)和生(sheng)活(huo)(huo)污水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)量不斷(duan)增加(jia)，尤(you)其工(gong)業(ye)(ye)廢(fei)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)的(de)不斷(duan)增加(jia)使(shi)進(jin)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)質嚴重惡化，而工(gong)業(ye)(ye)廢(fei)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)中氯(lv)離子濃(nong)度的(de)增加(jia)對化學需氧量的(de)測(ce)定影響較大。

本(ben)測(ce)定(ding)方法針(zhen)對(dui)上述情況，結(jie)合我(wo)廠實際水(shui)質對(dui)傳統(tong)COD測(ce)定(ding)法進行(xing)了改(gai)進，克服了傳統(tong)的加(jia)入0.4g硫酸(suan)汞(gong)(gong)以消除氯離子的干(gan)擾中劇毒硫酸(suan)汞(gong)(gong)對(dui)環(huan)境和人(ren)體危害較大的情況。

1.測定原理

用(yong)高濃度的硝酸(suan)(suan)銀(yin)對水樣中(zhong)的氯(lv)離(li)子進行滴(di)(di)定(ding)(ding)以掩蔽氯(lv)離(li)子并且(qie)利(li)用(yong)氯(lv)化(hua)銀(yin)的溶解度小(xiao)于重(zhong)鉻酸(suan)(suan)銀(yin)的原(yuan)理(li)，以生(sheng)成(cheng)的磚紅色重(zhong)鉻酸(suan)(suan)銀(yin)沉淀來指示(shi)滴(di)(di)定(ding)(ding)終(zhong)點。然(ran)后在(zai)強酸(suan)(suan)性溶液中(zhong)，一定(ding)(ding)量(liang)(liang)的重(zhong)鉻酸(suan)(suan)鉀氧化(hua)水樣中(zhong)還原(yuan)性物質，過量(liang)(liang)的重(zhong)鉻酸(suan)(suan)鉀以試亞鐵(tie)靈作指示(shi)劑，用(yong)硫酸(suan)(suan)亞鐵(tie)銨(an)溶液回滴(di)(di)。根據用(yong)量(liang)(liang)算出水樣中(zhong)還原(yuan)性物質消耗(hao)氧的量(liang)(liang)。

2.儀器及試劑

2.1 儀器

1) 回流裝置：帶(dai)250ml磨口錐形瓶的(de)全玻璃回流裝置

2) 加(jia)熱裝置：變阻電(dian)爐(lu)

3) 50ml酸式(shi)滴定管

2.2 試劑

1)重(zhong)(zhong)鉻(ge)酸鉀標(biao)準(zhun)溶(rong)液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:稱(cheng)取預先(xian)在120℃烘干(gan)2h的基準(zhun)或優級純重(zhong)(zhong)鉻(ge)酸鉀12.258g溶(rong)于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biao)線，搖勻。

2)試亞鐵靈指示液：稱(cheng)取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O,1,10—phenanthnoline),0.695g硫(liu)酸亞鐵(FeSO4·;7H2O)溶于(yu)水中,稀釋至100ml,貯(zhu)于(yu)棕色瓶內.

3)硫酸(suan)亞鐵銨標(biao)準溶(rong)液((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L):稱取39.5g硫酸(suan)亞鐵銨溶(rong)于水中,邊攪拌邊緩(huan)慢加入(ru)20ml濃(nong)硫酸(suan),冷卻(que)后移入(ru)1000ml容量瓶(ping)中,加水稀釋至標(biao)線,搖勻.臨用前,用重鉻酸(suan)鉀標(biao)準溶(rong)液標(biao)定(ding).

4)硝酸銀(yin)溶(rong)液(100g/L):稱取100g硝酸銀(yin)(分析純)溶(rong)于(yu)蒸(zheng)餾(liu)水并稀釋(shi)至(zhi)1000ml.貯于(yu)棕色瓶中(zhong)

5)硫酸--硫酸銀溶液(ye):于500ml濃硫酸中(zhong)加入(ru)5g硫酸銀,放(fang)置1-2天,不(bu)時搖動使其溶解。

6)氯化鈉溶(rong)液:稱取1g溶(rong)于1000ml水中.

3.測定步驟

1)取20.00ml混合(he)均勻水樣(或適(shi)量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐(zhui)形瓶中,準確加(jia)入(ru)10.00ml重鉻(ge)酸鉀(jia)標準溶液

2)用硝(xiao)酸銀溶液對上述水樣進(jin)行滴定(ding)至出現磚紅(hong)色沉淀.

3)隨后加入數(shu)粒小玻璃珠至上述水樣中(zhong),連(lian)接磨(mo)口回流(liu)冷凝(ning)管,并從冷凝(ning)管上口慢慢地加入30ml硫酸(suan)--硫酸(suan)銀溶液,輕搖錐形瓶使之混勻(yun),加熱回流(liu)2h(自開始(shi)沸騰(teng)時記時)

4)冷卻后,用90ml水沖(chong)洗冷凝管壁,取下錐(zhui)形瓶(ping).溶(rong)液(ye)再度(du)冷卻后,若(ruo)仍然發現有磚(zhuan)(zhuan)紅色沉(chen)(chen)淀則加(jia)入數滴氯化鈉(na)溶(rong)液(ye)(1g/L)直(zhi)至磚(zhuan)(zhuan)紅色沉(chen)(chen)淀消失.

5)上述水樣(yang)中加3滴試亞(ya)鐵靈指示(shi)液,用(yong)硫酸亞(ya)鐵銨(an)標(biao)準溶液(0.1mol/L)滴定(ding),溶液的(de)顏色(se)由黃色(se)經藍綠色(se)至紅褐色(se)即為終點,記錄硫酸亞(ya)鐵銨(an)標(biao)準溶液的(de)用(yong)量.

6)測定(ding)水(shui)(shui)樣的同(tong)時用20ml重蒸餾(liu)水(shui)(shui)按同(tong)樣操作步驟(zou)作空白試驗,記錄硫酸(suan)亞(ya)鐵銨標準溶液(ye)用量.

4.計算:

COD = ( V0 - V1 ) × C × 8 × 1000/V

式中 V0 ------- 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量,mg/L

V1 ------- 滴(di)定水樣(yang)時硫酸(suan)亞鐵銨標準溶液用量(liang),mg/L

C------- 硫酸亞鐵(tie)銨(an)標(biao)準溶液的濃度,mol/L

V------- 水樣的體積,ml

5.測定結果

分(fen)(fen)析經(jing)迧處理(li)的濃度為208mg/L的標(biao)樣(yang)(加入(ru)了(le)氯(lv)化鈉(na)使各水樣(yang)氯(lv)離子(zi)的含(han)量分(fen)(fen)別為50、200、1000、4000mg/L)。結(jie)果顯示，測定標(biao)準(zhun)偏差(cha)(cha)為0.7%-1.8%,相對誤(wu)差(cha)(cha)為-0.2%-0.9%.該方(fang)法(fa)與標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa)分(fen)(fen)析結(jie)果對照見表(biao).

                                                                                     新方法(fa)與(yu)標準方法(fa)分析(xi)工業廢水比較

6.討論

1)新方(fang)法的(de)(de)(de)優點(dian)在于不需使用劇毒藥品硫酸汞,避免了(le)使用硫酸汞所造成的(de)(de)(de)對人的(de)(de)(de)危害和對環境的(de)(de)(de)二次污染.測(ce)定(ding)結果(guo)在容許誤差范圍內.

2)出現的(de)沉淀或多或少會造(zao)成(cheng)滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)不明(ming)顯(xian),使測定(ding)(ding)結果不精確.

3)實(shi)驗中(zhong)若磚紅色(se)沉(chen)淀不(bu)消失,必然會使消耗的重鉻酸鉀用量加大,故滴定前一定要(yao)加氯化(hua)鈉使磚紅色(se)沉(chen)淀消失.

參考文獻:

國家環保局.水(shui)和廢水(shui)監測分析方法(M).北京:中國環境(jing)出(chu)版社.1998

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