DWS-296型氨氮分析儀應用案例
來源：上海精密(mi)科學儀器有限公司雷磁(ci)儀器廠 閱讀：3919 更新時(shi)間：2011-09-05 15:50氨氮是我國水(shui)(shui)體環(huan)境監測的主要(yao)指(zhi)標(biao)，氨氮含量的多(duo)少是判斷(duan)水(shui)(shui)體污(wu)染程度(du)的重要(yao)監測指(zhi)標(biao)。氨氮的工(gong)業(ye)來源主要(yao)有肥料(liao)生產(chan)、合(he)成橡膠(jiao)、碳化鈣(gai)染料(liao)、精(jing)漆、燒堿(jian)、電鍍石油開采及加工(gong)過程，主要(yao)監測江河湖水(shui)(shui)、自來水(shui)(shui)廠(chang)、水(shui)(shui)產(chan)養殖、工(gong)業(ye)過程用水(shui)(shui)、食品及廢水(shui)(shui)處理廠(chang)排放等。
測(ce)定氨氮的(de)方法(fa)(fa)(fa)(fa)有很多，通常有納(na)氏試劑比(bi)色(se)法(fa)(fa)(fa)(fa)、水楊酸分光光度法(fa)(fa)(fa)(fa)、蒸餾-滴定法(fa)(fa)(fa)(fa)、氨電極(ji)法(fa)(fa)(fa)(fa)等。
一．實驗原理及方法
氨電(dian)(dian)極(ji)(ji)是(shi)一個電(dian)(dian)化(hua)學電(dian)(dian)池復合體(ti)，以(yi)pH電(dian)(dian)極(ji)(ji)與參比電(dian)(dian)極(ji)(ji)組成復合電(dian)(dian)極(ji)(ji)。將(jiang)此復合電(dian)(dian)極(ji)(ji)置于電(dian)(dian)極(ji)(ji)外套管內(nei)(nei)(nei)，管中(zhong)充(chong)有(you)內(nei)(nei)(nei)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)質(zhi)溶液(ye)(ye)(ye)。在管的端部(bu)緊貼pH電(dian)(dian)極(ji)(ji)敏(min)(min)感膜(mo)(mo)處裝有(you)氣(qi)(qi)疏(shu)水(shui)半滲透膜(mo)(mo)，使內(nei)(nei)(nei)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)與外部(bu)試(shi)液(ye)(ye)(ye)隔開。樣(yang)品溶液(ye)(ye)(ye)中(zhong)溶解(jie)(jie)(jie)的氣(qi)(qi)體(ti)，通過疏(shu)水(shui)半滲透膜(mo)(mo)擴(kuo)散(san)進入pH電(dian)(dian)極(ji)(ji)敏(min)(min)感膜(mo)(mo)表(biao)面與疏(shu)水(shui)半滲透膜(mo)(mo)之(zhi)間的極(ji)(ji)薄(bo)(bo)的內(nei)(nei)(nei)電(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)液(ye)(ye)(ye)液(ye)(ye)(ye)層(ceng)內(nei)(nei)(nei)，直到試(shi)樣(yang)和極(ji)(ji)薄(bo)(bo)液(ye)(ye)(ye)層(ceng)內(nei)(nei)(nei)該氣(qi)(qi)體(ti)分(fen)壓相(xiang)等。薄(bo)(bo)層(ceng)內(nei)(nei)(nei)離子活度的變化(hua)可由(you)復合電(dian)(dian)極(ji)(ji)檢出(chu)，所(suo)以(yi)電(dian)(dian)極(ji)(ji)電(dian)(dian)位與樣(yang)品中(zhong)氣(qi)(qi)體(ti)分(fen)壓或(huo)濃度有(you)關。
參考文獻:
JJG631-2004 《氨自動(dong)監測(ce)儀(yi)檢定規(gui)程(cheng)》；GB 7479-87《水(shui)質銨(an)的(de)測(ce)定》
二．分(fen)析使(shi)用儀(yi)器：DWS-296型氨氮(dan)分(fen)析儀(yi)
DWS-296-1型測量單元(yuan)
電(dian)極：pNH3-3型氨電(dian)極。
三．溶液配(pei)制(zhi)：
無氨水制備
按每(mei)升(sheng)去離子水中加(jia)入(ru)0.1ml硫酸(suan)（r=1.84g/ml）的比例，用一個全玻璃裝置進行蒸餾。最(zui)初蒸餾的50ml餾出液(ye)廢(fei)棄不要(yao)，余下的餾出液(ye)收集在(zai)有密(mi)閉玻璃塞的玻璃容器中，每(mei)升(sheng)餾出液(ye)加(jia)入(ru)10g強酸(suan)性離子交(jiao)換樹脂（氫型）。
清洗劑
將0.5克清(qing)洗劑，轉(zhuan)入1000ml容量瓶(ping)中(zhong)，加(jia)無氨水稀釋至刻度。
（濃）掩蔽劑
將800g掩蔽劑，轉入(ru)1000ml容量(liang)瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
（稀）掩蔽劑
將10g掩(yan)蔽劑，轉入1000ml容量(liang)瓶中，加無氨水稀釋至(zhi)刻度。
堿化劑
將10g氫氧化鈉，轉入(ru)1000ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中，加無氨水(shui)稀釋至刻度。轉移到密封性能(neng)良(liang)好的聚乙烯(xi)瓶(ping)中，密閉(bi)保存。
氨(an)氮(dan)標準母液（1000mg/L）
稱取（3.819±0.004）g氯化銨（NH4Cl，經100℃～105℃干燥2h）轉入1000ml容(rong)量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
100mg/L氨氮標(biao)準溶液
吸(xi)取100.0ml氨氮標(biao)準(zhun)母液，轉入1000ml容量瓶中(zhong)，加無(wu)氨水稀釋至(zhi)刻度。
15.00mg/L氨氮標準溶液
吸取15.00ml氨氮標(biao)準母(mu)液，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋(shi)至刻度。
1.50mg/L氨氮標準溶液
吸取(qu)1.50ml氨氮標(biao)準母(mu)液，轉入(ru)1000ml容(rong)量瓶中，加無氨水(shui)稀釋至(zhi)刻度。
四．分析樣品：標準樣品及河水
五．實驗步驟
開機
按下“ON/OFF”鍵，儀器自動進入pN測量(liang)狀態。儀器顯(xian)示(shi)如下界面：
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使用前需標定
二點標定
測量范圍在(0.00～99.9)mg/L內(nei)，標定(ding)(ding)（或(huo)樣(yang)品(pin)）用(yong)混(hun)合溶液應(ying)取50.00ml標準(zhun)（或(huo)樣(yang)品(pin)）溶液加4.00ml（濃）掩(yan)蔽劑(ji)混(hun)勻。標定(ding)(ding)用(yong)標準(zhun)溶液一般(ban)選用(yong)（1.50mg/L和15.0mg/L）二種氨氮標準(zhun)溶液進行標定(ding)(ding)。
測量范圍在(100～1000)mg/L內(nei)，標(biao)(biao)定(ding)（或樣(yang)品(pin)）用(yong)混合(he)溶(rong)(rong)液(ye)應取5.00ml標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)（或樣(yang)品(pin)）溶(rong)(rong)液(ye)加(jia)50.00ml（稀(xi)）掩蔽(bi)劑混勻。標(biao)(biao)定(ding)用(yong)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)一般選用(yong)（100mg/L和1000mg/L）二種(zhong)氨氮標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)進行標(biao)(biao)定(ding)。
二點(dian)標定具(ju)體操作如下（舉例:測量(liang)范圍(0.00～99.9)mg/L）：
準備工作:
按pNH3-3型氨電(dian)(dian)極說明書準備氨電(dian)(dian)極。
按DWS-296-1型(xing)測量(liang)單元說明書準備測量(liang)單元。
儀(yi)器、氨電(dian)極、測量單元三者(zhe)配(pei)套組(zu)合后，接入(ru)諸電(dian)源，開機(ji)預熱0.5h以(yi)上(shang)。
單元出廠設置恒溫(wen)溫(wen)度為(wei)40.0℃。
儀器的手(shou)動溫(wen)度值也應設置為40.0℃。
空(kong)(kong)白(bai)(bai)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)：測(ce)量(liang)單(dan)元（泵）開關置“開”，恒流(liu)泵開始(shi)運(yun)轉，（清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)劑(ji)/樣品）吸管放入清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)劑(ji)，空(kong)(kong)白(bai)(bai)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)5分鐘以上（空(kong)(kong)白(bai)(bai)清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)時間視實際情況而定(ding)，應清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)到低(di)于待測(ce)濃度）。
標(biao)定一：將(jiang)（清(qing)洗劑/樣品）吸管(guan)清(qing)洗干凈后(hou)放入第一種標(biao)定用混合溶液中（取50.00ml的(de)(de)1.50mg/L 標(biao)準(zhun)溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀(yi)器(qi)按(an)“校準(zhun)”鍵，然(ran)后(hou)輸(shu)入“1.50”，測量單(dan)元上（清(qing)洗/測量）開關置“測量”。待儀(yi)器(qi)顯示屏上的(de)(de)mV值讀數趨(qu)于穩定（大(da)約需十分鐘左石(shi)），按(an)“確認”鍵，即完成(cheng)第一點標(biao)定。
標定(ding)二(er)(er)：將（清洗劑/樣(yang)品(pin)）吸管放入第二(er)(er)種標定(ding)用(yong)混(hun)合(he)溶液(ye)中（取50.00ml的15.00mg/L 標準溶液(ye)加4.00ml（濃(nong)）掩蔽(bi)劑混(hun)勻），儀(yi)器(qi)輸入“15.0”，待儀(yi)器(qi)顯示屏上的mV值讀數趨于穩定(ding)（大約需(xu)十分(fen)鐘左石），按“確認”鍵二(er)(er)次，即(ji)完成第二(er)(er)點標定(ding)。
注：1）二點標定用(yong)標準溶液(ye)的(de)濃度(du)選定，應以(yi)樣品的(de)濃度(du)介于二標準溶液(ye)之間(jian)且附(fu)近為佳。
2）新組裝（包括換(huan)新膜或(huo)換(huan)內溶液）的氨電(dian)極，必(bi)要時應重復標(biao)定(ding)幾(ji)次。以消(xiao)除電(dian)極惰性。
3）在不擾(rao)動氨電(dian)極的情(qing)況下，標定有效(xiao)期一般可達一周(zhou)以上(shang)。無需每天(tian)經常(chang)對儀器(qi)進(jin)行二(er)點標定，每天(tian)僅需開機預熱0.5h以上(shang)即(ji)可進(jin)行樣品測(ce)量。
六．分析結(jie)果(guo)：
標定數據
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測量數據
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七．方法討論
用DWS-296型氨(an)氮分析儀測(ce)量水體中氨(an)氮濃度，在(zai)抗干擾能(neng)力、測(ce)量范圍、操(cao)作(zuo)簡單(dan)快(kuai)捷上比納氏試劑(ji)比色(se)法(fa)、苯酚-次氯酸鹽比色(se)法(fa)、蒸餾-滴定(ding)法(fa)有(you)明(ming)顯的優越性，而且克服了(常規)氨(an)電極法(fa)的測(ce)量精度差、重現性差、低(di)濃度測(ce)量非線性、測(ce)量時間慢且長短不一、需要經常標(biao)定(ding)等問(wen)題.
