北京萊金源工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法
磷(lin)鉬(mu)蘭(lan)分光光度法：本方法適用(yong)于磷(lin)系循環冷卻水中0～3毫克/升正磷(lin)酸鹽的測定(ding)。
1 方法(fa)提(ti)要
在酸(suan)(suan)(suan)性介質中正磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)鹽與(yu)鉬(mu)酸(suan)(suan)(suan)鈉生成(cheng)磷(lin)鉬(mu)雜多酸(suan)(suan)(suan)，再(zai)被氯化亞錫還原成(cheng)磷(lin)鉬(mu)蘭后，進行分光光度測定。
2 儀(yi)器與試劑(ji)
2.1 儀器：
2.2.1 分(fen)光(guang)光(guang)度計：660nm。
2.2 試劑：
2.2.1氨磺酸：10%氨磺酸水溶(rong)液，此溶(rong)液現(xian)配(pei)現(xian)用(yong)；
2.2.2鉬酸鈉(na)---硫酸溶(rong)(rong)液(ye)：將100ml濃硫酸慢慢地加到(dao)500ml水(shui)中(zhong)，冷卻至室溫(A液(ye))，另(ling)稱取10g鉬酸鈉(na)溶(rong)(rong)于400ml水(shui)中(zhong)(B)液(ye)。然后將A 液(ye)加到(dao)B液(ye)，混勻，貯(zhu)存(cun)在(zai)聚乙(yi)烯瓶中(zhong)；
2.2.3氯化(hua)亞錫(xi)---甘(gan)油(you)溶(rong)液(ye)：稱取2.5g氯化(hua)亞錫(xi)傾倒于(yu)100毫克甘(gan)油(you)中，置溫(wen)水浴內，促(cu)使(shi)其溶(rong)解，可(ke)長(chang)期使(shi)用；
2.2.4磷酸(suan)二氫(qing)鉀(KH2PO4)。
3 準備工(gong)作(zuo)
3.1 磷(lin)酸鹽(yan)標(biao)準溶(rong)液的配制(zhi)1ml=0.01mgPO43-。
3.1.1 貯備液(ye)：稱(cheng)取0.7165g于(yu)105℃干燥過的磷酸二氫鉀溶液(ye)于(yu)水中，轉入1升容量瓶，稀釋至(zhi)刻度(du)，搖勻。此溶液(ye)1ml=0.5 mgPO43-
3.1.2 標(biao)準液：吸取貯備液10ml于500ml容(rong)量(liang)瓶(ping)中，用(yong)水稀(xi)釋至(zhi)刻度，搖勻。此溶液1ml=0.01 mgPO43-
3.2 標準曲線的(de)繪(hui)制
取50ml比色(se)管6支(zhi)，用(yong)(yong)移液(ye)管分別加(jia)(jia)入(ru)0，1，3，5，7，9ml磷酸(suan)(suan)鹽標準溶(rong)液(ye)，用(yong)(yong)水(shui)稀(xi)釋至40ml左右，然后向(xiang)各(ge)比色(se)管中加(jia)(jia)入(ru)7ml鉬(mu)酸(suan)(suan)鈉---硫酸(suan)(suan)溶(rong)液(ye)，搖勻。以(yi)(yi)水(shui)稀(xi)釋至刻度(du)，加(jia)(jia)5滴氯化亞錫(xi)---甘油(you)溶(rong)液(ye)，搖勻。放置10分鐘后立即用(yong)(yong)1cm比色(se)皿(min)，在波長(chang)為(wei)660nm處用(yong)(yong)試劑空白為(wei)對照測定(ding)吸光(guang)度(du)。經(jing)吸光(guang)度(du)為(wei)縱坐標，磷酸(suan)(suan)鹽(以(yi)(yi)PO43-計)毫克數(shu)為橫(heng)坐標，繪制標準曲線。
4實驗(yan)步驟
吸(xi)取經慢速濾紙(zhi)過濾后水樣25ml于(yu)50ml比(bi)色管中(zhong)(zhong)，加(jia)入4ml氨磺(huang)酸，放置1分鐘，用水稀釋(shi)至40ml左右，其余(yu)手續同標準(zhun)曲線繪(hui)制，測定水樣中(zhong)(zhong)磷酸鹽相應(ying)的吸(xi)光度。
注：①顯色(se)時要(yao)求溫度控制在30℃左右；
②酸度(du)要求控制在0.40—0.60N范圍內；
③放置的時間要(yao)求盡(jin)可能一致(zhi)；
④磷(lin)---鋅預膜液中若(ruo)正磷(lin)酸鹽含量高時，水樣可(ke)適(shi)當少取(qu)。
5計算
水(shui)樣中正磷酸鹽含(han)量(liang)X(毫克/升以PO43-計)按下式計算：
式(shi)中：a---從標準曲線(xian)查出相(xiang)應磷(lin)酸鹽的(de)量，毫克；
V---吸取水(shui)樣的(de)體(ti)積，毫克(ke)。
6容(rong)許差
6.1 正(zheng)磷酸鹽(yan)含量不大于3毫克(ke)/升(sheng)時，平(ping)行(xing)測定兩個結(jie)果(guo)間的差(cha)數(shu)不大于0.21毫克(ke)/升(sheng)。
6.2取(qu)平行測定兩個結(jie)果的算(suan)術平均值(zhi)，作為試樣的測定結(jie)果。
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