工業循環冷卻水中鋁離子測定方法
工業循環冷卻水中鋁離(li)子測定方法
本方法適用于含有聚磷酸鹽和有機膦(lin)酸鹽及(ji)含氟(fu)的(de)水樣中鋁(lv)的(de)測定，測定范圍1毫(hao)克/升，含量較高時(shi)可少取水時(shi)。
1方法提要
本方法系采用(yong)強氧(yang)化劑—過硫酸(suan)銨(an)在酸(suan)性溶液中，加熱煮(zhu)解(jie)聚(ju)磷酸(suan)鹽和有(you)機膦酸(suan)鹽為正磷酸(suan)鹽，消除其(qi)對鋁(lv)的(de)絡合(he)干(gan)擾(rao)，使鋁(lv)與8-羥(qian)基喹啉反(fan)應(ying)生(sheng)成黃(huang)綠(lv)色(se)的(de)8-羥(qian)基喹啉鋁(lv)。然后調節PH 5～9使其(qi)顯色(se)最大。此(ci)配合(he)物經氯(lv)仿萃取，用(yong)分(fen)光光度(du)計(ji)測定。小于10mg/l的(de)氟離子干(gan)擾(rao)約10%；銅的(de)干(gan)擾(rao)可(ke)在同一條件下繪(hui)制干(gan)擾(rao)曲線較正之。
2儀(yi)器和試劑(ji)
2.1儀器
2.1.1分(fen)光光度計： 420nm；
2.1.2比色皿，1cm；
2.1.3分液漏斗：125c
2.1.4具(ju)塞比(bi)色管： 25ml，
2.2 試劑
2.2.1 8-羥(qian)基喹(kui)啉；2克8-羥(qian)基喹(kui)啉(C9H7NO)溶(rong)于5ml冰醋酸(suan)中，然后用(yong)水稀釋(shi)至200ml；
2.2.2 醋(cu)(cu)酸鈉：3M溶液。40克醋(cu)(cu)酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于水(shui)中，然(ran)后稀釋至100ml；
2.2.3 硫酸：1N溶液
2.2.4 鹽酸羥氨(an)：10%溶液
2.2.5 二氮(dan)雜菲：0.12%溶液；
2.2.6 過硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)銨(an)—硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鈉(na)(na)分解劑：0.8g過硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)銨(an)與4.2g無水(shui)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鈉(na)(na)研磨均(jun)勻，貯于(yu)干燥器中或使用市售的過硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)銨(an)—硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)鈉(na)(na)片劑；
2.2.7 氯仿；
2.2.8 無水硫酸鈉。
3準備(bei)工作
3.1鋁貯備液：
3.1.1準確稱取1.7600g硫酸(suan)鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]于燒(shao)瓶中。
3.1.2加(jia)(jia)0.5ml濃硫酸并(bing)加(jia)(jia)水(shui)溶解后，轉移至1升容(rong)量(liang)瓶中(zhong)，稀(xi)釋至刻度，搖勻，此液含鋁(lv)離子(zi)每毫升0.1mg.
3.2鋁標準溶液：
吸取上述鋁(lv)貯備(bei)液10毫升于100ml容量瓶中，用水稀釋(shi)至(zhi)刻度，搖勻(yun)，此(ci)液含鋁(lv)離子1ml=0.01mg。
3.3 標準曲線的繪(hui)制；
3.3.1準(zhun)確吸取鋁標準(zhun)溶液0,1,2,3,4,5ml于六只(zhi)100毫升三角瓶中，加水(shui)至(zhi)25ml。
3.3.2分別(bie)加入(ru)(ru)(ru)(ru)1ml 1N硫酸，1ml 10%鹽酸羥氨。緩緩加熱煮沸(fei)10分鐘，取下(xia)稍冷，趁熱加入(ru)(ru)(ru)(ru)2ml 0.12%二氮雜菲，冷卻后加3ml 8-羥基喹啉，搖勻(yun)，加入(ru)(ru)(ru)(ru)2ml 3M醋酸鈉，搖勻(yun)，移(yi)入(ru)(ru)(ru)(ru)125ml分液(ye)漏斗中(zhong)，準確加入(ru)(ru)(ru)(ru)10ml氯(lv)(lv)仿(fang)，振(zhen)蕩萃取2分鐘，靜置分層(ceng)(ceng)。將氯(lv)(lv)仿(fang)層(ceng)(ceng)放入(ru)(ru)(ru)(ru)予先裝有約1g無水硫酸鈉晶體的(de)25ml干(gan)燥比色管(guan)中(zhong)，搖動以(yi)脫掉(diao)氯(lv)(lv)仿(fang)層(ceng)(ceng)中(zhong)微量水。
3.3.3在420nm波(bo)長處用1cm比色(se)皿，以(yi)試(shi)劑空白為對照，測其吸(xi)光度，以(yi)吸(xi)光度為縱坐標(biao)，鋁毫克數(shu)為橫坐標(biao)繪制標(biao)準曲線(xian)。
4試驗步驟(zou)
4.1一般(ban)水(shui)(shui)樣(如天然水(shui)(shui)，予處理(li)等)；
4.1.1吸取(qu)24ml已(yi)酸化(hua)(如取(qu)500ml水(shui)樣(yang)予先(xian)于取(qu)樣(yang)桶(tong)中加(jia)入1ml濃鹽酸)的(de)水(shui)樣(yang)(鋁大于2mg/L可(ke)少取(qu)水(shui)樣(yang))以下步驟按3.3.2試(shi)驗步驟進行。
4.2循環水樣(即含磷系水穩劑的(de)水樣等)
4.2.1 吸取25ml已酸化的水(shui)樣(鋁大于1mg/L，少取水(shui)樣)于100亳升三角瓶(ping)中，。
4.2.2 加1ml 1N硫(liu)酸，50mg左右過硫(liu)酸銨—硫(liu)酸鈉分解劑，在可(ke)調(diao)電爐中煮解至(zhi)溶(rong)解恰好干涸并剛冒三氧化硫(liu)濃厚(hou)白煙。立即取下，稍冷，加10ml水，10滴(di)甲(jia)醇，再在電爐上微沸1分鐘。
4.2.3 加入1ml 10%鹽酸羥氨，再煮沸之。趁熱(re)加入2ml 0.12%二氮雜菲，冷卻(que)后(hou)，加入3ml 8-羥基(ji)喹(kui)啉，2ml 3M醋酸鈉。 以上每加一(yi)種(zhong)試劑均須搖勻，經(jing)下步驟按3.3試驗步驟進行萃取和測(ce)定。
注：水樣予處理煮解的(de)程度(du)和控制：以冒三(san)氧化硫白煙(yan)起至30秒(miao)鐘止。
5計算
水樣中鋁離子含量X(毫克/升)，按(an)下式計算(suan)：
式中： a—標準(zhun)曲線上(shang)查得的鋁量，毫克；
V—所(suo)取水樣體積， 毫升。
6容許差(cha)值(zhi)：
6.1含鋁0.4 毫克/升的水樣，平(ping)行測定結果間(jian)的差數不應超過0.07毫克/升，。
6.2取平行測(ce)(ce)定兩(liang)個結果的算術平均值，作為水(shui)樣的測(ce)(ce)定結果。
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