北京萊金源工業循環冷卻水中游離性余氯測定方法
1 方法提要
水樣中游離氯與鄰聯甲苯胺作用，生成黃色（或桔黃色）的二鹽酸緄式鄰聯甲苯胺。根據顏色的深淺與標準色比較，測出水樣中游離氯含量。EDTMP在10ppm以下不影響測定，正常情況下循環水的Fe3+不影響測定。NO2－干擾測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器:
2.1.1 100毫升具塞比色管一套。
2.2 試劑:
2.1.1 無水磷酸氫二鈉；
2.1.2 磷酸二氫鉀；
2.1.3 重鉻酸鉀；
2.1.4 鉻酸鉀；
2.1.5 鹽酸；
2.1.6 鄰聯甲苯胺。
3 準備工作
3.1 磷酸鹽緩沖液.
3.1.1 磷酸鹽緩沖儲備液配制:將無水磷酸氫二鈉放在105--110℃烘箱內，2小時后取出置于干燥器內冷至室溫，稱取22.86g，另將磷酸二氫鉀放在105--110℃烘箱內同樣處理，并稱取46.14g。將上述二試劑共同溶于水中，稀釋到1000ml。靜置4天后過濾。濾液稱為儲備液。
3.1.2 磷酸鹽緩沖使用液配制（PH6.45）:將上述磷酸鹽儲備液200 ml加水稀釋至1000 ml。
3.2 重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液。
配制方法:稱取0.1550g，105--110℃烘箱內干燥處理過的重鉻酸鉀及0.4650g同樣干燥處理過的鉻酸鉀放在400 ml燒杯中，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋至刻度，此有色溶液的顏色相當于1毫克/升余氯與鄰聯甲苯胺所產生的顏色。
3.3 鄰聯甲苯胺溶液
配制方法：稱取1 g純鄰聯甲苯胺加于5ml 20%鹽酸中，在研缽中研成糊狀，加入150－200 ml水，使其完全溶解，放在1升容量瓶中補加到505 ml，最后加入20%鹽酸至1升,儲于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1 g粉末狀活性碳，加熱煮沸攪拌，取下在室溫放置過夜，過濾后使用）。
3.4 標準色階的配制
取100 ml具塞比色管5支,分別準確移入重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液100，50，15，10，1 ml，用磷酸鹽緩沖使用液稀釋至刻度，搖勻。它們分別相當于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯與鄰聯甲苯胺所產生的顏色。
注：標準色階的梯度和數量，可根據實際需要調整。
4 試驗標準
吸取水樣100 ml于具塞比色管中，加入5.0 ml鄰聯甲苯胺溶液.立即搖勻,30秒內與標準余氯色階比較求得水樣游離性余氯含量。
注；含NO2－水樣應用DPD分光光度法測定游離性余氯含量。
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