摘 要 ：本文介(jie)紹了FSIV型流動分析(xi)儀的(de)原(yuan)理、結構(gou)組成及儀器的(de)性能特點，并以氨(an)氮(dan)的(de)分析(xi)力法為例，介(jie)紹了儀器的(de)使(shi)用(yong)方(fang)法及相(xiang)關的(de)技術(shu)指標。

關鍵詞：流動分析 儀(yi)器 使用

流(liu)(liu)動(dong)分(fen)析是近年來(lai)發展起來(lai)的(de)一種分(fen)析技術。在(zai)國(guo)外已廣泛應用(yong)于環(huan)境監測、醫藥、工業在(zai)線分(fen)析等(deng)(deng)領域，可以用(yong)于水質中(zhong)的(de)氰化(hua)物(wu)、氨(an)氮、揮發酚、正磷酸(suan)鹽(yan)(yan)、總(zong)磷、硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)／亞硝(xiao)酸(suan)鹽(yan)(yan)、總(zong)氮、陰(yin)離子(zi)表面(mian)活性劑、甲醛、氯(lv)化(hua)物(wu)、溴化(hua)物(wu)、氟化(hua)物(wu)、鉀、鈉、 硼、鎂、鐵、鉻、硫酸(suan)鹽(yan)(yan)、硫化(hua)物(wu)、硅酸(suan)鹽(yan)(yan)、硬度(du)、堿度(du)、色度(du)等(deng)(deng)常規項(xiang)目，而國(guo)內在(zai)這方面(mian)的(de)研究應用(yong)較少(shao)。2002年我(wo)站引(yin)進了(le)美國(guo)OI公司研制的(de)FSIV型流(liu)(liu)動(dong)分(fen)析儀，它是以功能模塊為基礎設計的(de)完全自動(dong)化(hua)的(de)微管道型連續(xu)流(liu)(liu)動(dong)分(fen)析系統，該儀器的(de)分(fen)析方法符合美國(guo)EPA標準。

1 原理

儀(yi)器(qi)配置了四個通道，可(ke)以分析(xi)水中(zhong)氨氮、氰化物(wu)、揮發(fa)酚、硫化物(wu)、總(zong)磷(lin)、總(zong)氮、等常規分析(xi)指標，采(cai)用片(pian)段流動分析(xi)模式。儀(yi)器(qi)工作原(yuan)理(li)是通過(guo)蠕動泵采(cai)用連(lian)續(xu)流動的方(fang)法將樣品和試劑定(ding)量地吸(xi)入特定(ding)的分析(xi)模塊中(zhong)，進行混合、稀釋、加(jia)熱(re)等反應，待顯色完全后(hou)，通過(guo)相應的檢測(ce)器(qi)進行檢測(ce)，再通過(guo)數(shu)據(ju)處理(li)系統將結(jie)果計算打(da)印。分析(xi)過(guo)程中(zhong)引入空氣作為樣品間隔及管道清洗。

2 儀器組成

儀器由502型多(duo)管道(dao)蠕動泵、隨機存取自動進(jin)樣器、分析模塊、含有5mm光程長流(liu)通(tong)池和(he)不同波長濾光片的(de)分光光度計及帶WinFlownTM軟(ruan)件的(de)數(shu)據處(chu)理系統。見圖1。

3 儀器性能特點

FSIV型(xing)流動分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)儀(yi)采用全(quan)數字化電路，可(ke)精(jing)確控(kong)制進(jin)(jin)樣和(he)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)時間(jian)(jian)，數據的(de)重現性好(hao)，減(jian)少(shao)了人工(gong)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)所帶來的(de)誤差：由于采用先進(jin)(jin)的(de)三維隨機自(zi)動取樣器(qi)(qi)，進(jin)(jin)樣時間(jian)(jian)縮短為(wei)幾十秒，提高(gao)(gao)了分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)速(su)度，特別適合大(da)批量樣品的(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)：分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)時減(jian)少(shao)了樣品和(he)試劑的(de)用量，對(dui)試劑的(de)要(yao)求也不是很高(gao)(gao)，國產試劑基(ji)本能滿足要(yao)求，節約了分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)成本：儀(yi)器(qi)(qi)采用基(ji)于WinFLOW操作(zuo)系統的(de)Windows控(kong)制軟件，使用方便，操作(zuo)簡(jian)單，可(ke)自(zi)動完成檢(jian)測(ce)和(he)清(qing)洗；儀(yi)器(qi)(qi)的(de)檢(jian)測(ce)精(jing)度較高(gao)(gao)，檢(jian)測(ce)濃度可(ke)達到ppb，測(ce)定濃度范圍寬。

4 儀器的分析使用

以氨氮的分析為例，介紹該儀器的性能和技術(shu)指標(biao)。

4．1原理

在亞硝基鐵氰(qing)化(hua)(hua)鈉催化(hua)(hua)作用下，氨與次(ci)氯酸(suan)鹽和堿性(xing)酚(fen)溶液反應生(sheng)成(cheng)靛酚(fen)藍化(hua)(hua)合物，其色度與氨的濃(nong)度成(cheng)正比，并于波長660nm下測定。

4．2實驗步驟

4．2．1將(jiang)加熱(re)器溫(wen)度調到(dao)50℃，將(jiang)清洗溶液(ye)流(liu)過整個系統(tong)。當溫(wen)度達到(dao)50℃時，檢驗基線(xian)的穩定性。

4．2．2基線檢驗后，將所有試(shi)劑(ji)連接到管(guan)路(lu)上并使流動10～15分(fen)鐘(zhong)，確(que)保流通池無(wu)氣泡，分(fen)析前(qian)在660nm處獲得穩(wen)定的基線和對基線自動調零(ling)。

4．2．3在樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)盤上裝入校準溶液、空白樣(yang)(yang)(yang)(yang)、樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)和(he)質控樣(yang)(yang)(yang)(yang)。

4．2．4為每批(pi)分析(xi)的樣(yang)品創(chuang)建方(fang)法、樣(yang)品表格和(he)基線檢驗(yan)穩定后，在WinFlow分析(xi)窗(chuang)口(kou)的左邊位置上選擇“Fast Forward”按鈕，即可按樣(yang)品表格中的定義(yi)來進行連續分析(xi)。

4．2．5分(fen)析結束后，把清洗(xi)溶液通入整(zheng)個系統(tong)10～15分(fen)鐘(zhong)，停止(zhi)抽泵(beng)，斷(duan)開所(suo)有(you)泵(beng)管(guan)，切斷(duan)系統(tong)電(dian)源。其流(liu)程圖(tu)見圖(tu)2。

4．3結果討論

FSIV型流(liu)動注射(she)分析(xi)儀適用(yong)于地表(biao)(biao)水、飲用(yong)水、生(sheng)活污水及工(gong)業廢水等(deng)中氨(an)氮的(de)(de)分析(xi)。本方(fang)法的(de)(de)檢出(chu)限為0．002mg/L，適用(yong)范(fan)(fan)圍(wei)為0．01—25mg/L。通過試驗，標(biao)準曲線的(de)(de)相關系(xi)數為0．999以上，變異系(xi)數(RSD)<1．0％，加標(biao)回收率(lv)在90—110％之間，技(ji)術指標(biao)達(da)到分析(xi)規范(fan)(fan)的(de)(de)要求。(見表(biao)(biao)1)

4．4分析中(zhong)的技術要(yao)點

4．4．1 pH影(ying)響發色強(qiang)度，分析前應將(jiang)樣品pH調至5～7。

4，4．2分析前，渾濁樣品(pin)應用濾膜過(guo)濾；水樣中含有脂肪胺、醛類(lei)等有機(ji)化合(he)物或色度較重時(shi)，可(ke)用蒸餾法去除干擾。

4．4．3當(dang)樣品中鈣(gai)、鎂離子高時(shi)，可增加(jia)EDTA的量來(lai)消(xiao)除。

4．4．4樣品加濃硫酸調至pH<2，于4℃下保存，并盡(jin)快(kuai)分析。

4．4．5分析前(qian)應用清洗(xi)溶液清洗(xi)整個系統，然后將所有試劑連接到管路(lu)上流動10～15分鐘，確保流通池無(wu)氣泡。

5 結語

流動分析技術因其在分析上的諸多優點，必將越來越受到人們的重視，在分析技術方面得到迅速地發展和完善，其分析結果與傳統方法的分析結果能很好的吻合，在常規環境監測分析中有著廣泛的應用前景。
 

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