更新時間：2008-04-22 15:05 來源(yuan)： 作者: 閆 敏(min) 閱讀：1864 網友評論0條

   摘要：測定(ding)水體中鐵的方(fang)法很多(duo)，常用的是滴定(ding)法、光度法、原(yuan)子吸收(shou)分光光度法。對于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作(zuo)顯(xian)色劑進行光度法測定(ding)是一種(zhong)準確可行而又簡(jian)便快速的分析(xi)方法。

   關鍵字：磺基水(shui)楊酸 光(guang)度法 測(ce)定 鐵

 

 

        測定水(shui)體中鐵的方法(fa)(fa)很多(duo)，常用的是(shi)滴定法(fa)(fa)、光(guang)度法(fa)(fa)、原子(zi)吸收分光(guang)光(guang)度法(fa)(fa)。對于含鐵量不太高的水(shui)樣(yang)，用磺(huang)基水(shui)楊酸(suan)作顯色劑進行(xing)光(guang)度法(fa)(fa)測定是(shi)一種準確可*而又簡便快速的(de)分析方法。

 

        1 原理(li)

 

    在pH 8～11的氨(an)性(xing)溶液中，三(san)價鐵與磺基水楊酸(suan)生成穩(wen)定的黃色絡合物，其反應式：

 

        Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)

    式中SSal2---磺基水楊酸根離子，最大吸(xi)收波長420 nm，顏色強度(du)與鐵的含量成正比。

 

        Fe3+在(zai)不同(tong)的pH下可以與磺基水楊酸形成(cheng)不(bu)同(tong)組成(cheng)和顏色的幾種絡合(he)物(wu)。在pH1.8～2.5的(de)(de)溶液(ye)中，形成紅紫色的(de)(de)［Fe(SSal)+；在pH 4～8的(de)溶液中(zhong)，形成(cheng)褐色的(de)［Fe(SSal)2}-；在pH 8～11.5的氨性溶(rong)液(ye)中，形(xing)成(cheng)黃色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，則不能形(xing)成(cheng)絡合(he)物而生成(cheng)氫(qing)氧化鐵沉淀。

在(zai)氫氧化銨堿性介質中(zhong)，二價(jia)鐵(tie)離(li)子(zi)同樣也與磺基水楊酸生成黃(huang)色絡合物。

 

        2 儀器(qi)與試劑

 

    分光光度計。

鐵標準(zhun)溶(rong)液：溶(rong)解0.431 7g硫酸(suan)高(gao)鐵銨［FeNH4（SO4)2·12H2O]于10 mL的1∶1鹽酸溶液中(zhong)，移(yi)入500 mL容量瓶內，用水稀釋至刻度。此溶液鐵離子含量為100 μg/mL。將此溶液稀釋5倍后，鐵標準溶液的濃度為20μg/mL。

氫氧化銨 1∶1；磺基水楊酸20%。

 

        3 繪制標(biao)準曲線

 

    依(yi)樣(yang)品的含量取0、5、10、20……500 μg鐵標準溶(rong)液于(yu)100 mL容量瓶中，加水稀(xi)釋(shi)至50 mL。加入20%磺基水楊(yang)酸10 mL，用1∶1氫氧化(hua)銨(an)中和至溶液顏色由(you)紫(zi)紅色變為黃色并過量4 mL，用水稀釋至刻度，搖勻。10 min后，用分光(guang)光(guang)度(du)計(420 nm波長)進行(xing)測定(ding)。

 

        4 樣品的測定

 

    取10～50 mL水樣(依樣(yang)品含(han)量高低適當增減)，置(zhi)于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水(shui)楊酸10 mL，進行顯色、測定。

根(gen)據公式計算(suan)水樣中鐵的(de)含量：

 

      C(Fe)=m/V (2)

   式中C(Fe)--測定樣品(pin)所(suo)得鐵(tie)的濃度，μg/mL

  m--由標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)查(cha)出的樣品中鐵量，μg

  V--水(shui)樣(yang)體(ti)(ti)積(ji)，mL

 

        5 討論

 

     ① 按(an)上述方法測定出(chu)的(de)(de)結果(guo)為水(shui)樣中全鐵(tie)(tie)的(de)(de)含(han)量。若要求(qiu)分別測定水(shui)樣中亞鐵(tie)(tie)和高鐵(tie)(tie)的(de)(de)含(han)量，可(ke)按(an)如(ru)下方法進行。高鐵(tie)(tie)：取50 mL水樣置于100 mL容(rong)量瓶中，加入(ru)20%磺(huang)基水楊酸溶液10 mL和1∶1鹽酸0.5 mL用(yong)水稀釋至(zhi)刻度，搖勻(yun)。10 min后(hou)用(yong)分光光度計(520 nm波長(chang))測定。在此條件(jian)下(xia)，只有Fe3+與磺基(ji)水楊(yang)酸絡合顯色Fe2+則不顯示顏色。亞鐵(tie)(tie)：將全鐵(tie)(tie)含(han)(han)量減(jian)去高鐵(tie)(tie)含(han)(han)量可得。

     ② 如果水樣(yang)中含(han)有大量(liang)腐殖質而(er)帶(dai)有很深的顏色，則(ze)在(zai)測定以前加以破壞。為此取適(shi)量(liang)水樣(yang)，加5 mL硝酸加(jia)熱煮沸蒸發，直到棕紅色氣(qi)體逸盡為(wei)止。冷卻后用氨水中和，再按前述方(fang)法(fa)進行測定。

     ③ 鈣、鎂(mei)、鋁、稀土和鈹等與磺(huang)基(ji)水(shui)楊酸生成可溶性的無色絡合物而消耗試(shi)劑，故必須加(jia)入足量試(shi)劑。一般(ban)加(jia)入顯(xian)色劑并調(diao)節溶液pH 8～11之后，如溶(rong)液(ye)不出現(xian)渾濁(即無氫(qing)氧化物沉淀)，就可認為已加入足量顯色劑。

     ④ 若(ruo)需測(ce)可過濾鐵，應在現場采樣后(hou)，用0.45 μm濾膜(mo)過(guo)濾水樣，并立(li)刻(ke)用鹽酸酸化過(guo)濾水樣至(zhi)pH為1，取樣品50 mL置(zhi)于(yu)100 mL容(rong)量瓶中，按(an)前(qian)述(shu)方法進行測定(ding)。

 

           6 實際(ji)水樣測(ce)試結果

 

     取某選礦廠(chang)廢水樣品5個，用本法進行測定，統計結果見表1。

 

表1 某(mou)選(xuan)礦廠廢水中(zhong)鐵的測(ce)定結果 樣品編號(hao) 測定值(zhi) 平均值(zhi) 相對標準偏差（%）

 

樣品編號 測定值 平均值 相對標準偏差（%） K1 5.83 5.8 5.72 5.92 5.81 5.97 5.74 5.8 5.89 5.83 1.4 K2 3.17 3.2 3.1 3.13 3.28 3.22 3.19 3.11 3.25 3.18 1.9 K3 6.75 6.82 6.7 6.73 6.88 6.71 6.84 6.79 6.85 6.78 0.98 K4 2.28 2.37 2.25 2.2 2.34 2.29 2.35 2.31 2.26 2.29 2.4 K5 3.67 3.52 3.6 3.54 3.61 3.58 3.5 3.62 3.57 3.58 1.5

 

 

         7 加(jia)標回收試驗

 

     在含鐵(tie)廢水樣K4中各加(jia)入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mg鐵標準(zhun)量，按本(ben)法進(jin)行測定，計算加標回收率，結果見表2。

 

表2 加標回(hui)收(shou)試驗測定結果 樣品(pin)K4中鐵量 加入鐵標準量 測得總鐵(tie)含量 回收鐵量 回收(shou)率(lv)（%）

 

樣品K4中鐵量 加入鐵標準量 測得總鐵含量 回收鐵量 回收率（%） 2.29 0.5 2.8 0.51 102 1 3.29 1 100 1.5 3.78 1.49 99.3 2 4.31 2.02 101 2.5 4.78 2.49 99.6 3 5.31 3.02 100.7

 

 

    參考文獻

 

       1 國家環保局.水和廢水監測分析(xi)方法.中國環境科學出版社，1997

       2地質礦產部.巖石(shi)礦物分析.地(di)質出版社，1991

 

 

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