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氣相色譜儀的發展軌跡與趨勢

更(geng)新時間:2008-06-24 11:08 來(lai)源(yuan): 作者: 閱(yue)讀:1894 網友評論0

摘要:本(ben)文以島津公司系列氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)系列為(wei)例,從(cong)電子(zi)、機械、設計思想幾(ji)個方面講(jiang)述其(qi)技術進步的(de)發展軌跡,并預測了今后氣(qi)相(xiang)色譜(pu)儀(yi)的(de)發展趨勢。

1 前言

自1952年世界(jie)上第(di)一(yi)次(ci)創建(jian)實用(yong)氣(qi)液色譜法以(yi)來,在短短幾十年間,氣(qi)相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)作為(wei)(wei)現(xian)代(dai)分析檢(jian)測儀(yi)器的(de)(de)代(dai)表,已發展成為(wei)(wei)一(yi)個有(you)(you)相(xiang)(xiang)當生產(chan)規(gui)模的(de)(de)產(chan)業,并形(xing)成了具有(you)(you)相(xiang)(xiang)當豐富的(de)(de)檢(jian)測技術(shu)知識的(de)(de)學(xue)科。通過研究氣(qi)相(xiang)(xiang)色譜儀(yi)的(de)(de)發展規(gui)律,能給使(shi)用(yong)者有(you)(you)益的(de)(de)啟(qi)迪,為(wei)(wei)有(you)(you)關專業人員的(de)(de)工作帶來一(yi)定的(de)(de)幫助(zhu)。

現(xian)以(yi)在中國得(de)到廣泛應用的(de)島津公司氣相色(se)譜儀(yi)(yi)系(xi)(xi)列為例(li),如1983年(nian)的(de)Gc-7A、1985年(nian)的(de)Gc-9A,1990年(nian)的(de)Gc-14A、 1995年(nian)的(de)GC-17A等,就這些儀(yi)(yi)器的(de)幾個主(zhu)要方面,即(ji)加(jia)熱單元控(kong)(kong)制、爐溫(wen)控(kong)(kong)制、流量控(kong)(kong)制、數(shu)據(ju)處(chu)理系(xi)(xi)統(tong)、檢測器系(xi)(xi)統(tong)、系(xi)(xi)統(tong)控(kong)(kong)制等,來講述氣相色(se)譜儀(yi)(yi)技術進步的(de)發(fa)(fa)展(zhan)軌(gui)跡(ji),并預測今后氣相色(se)譜漢的(de)發(fa)(fa)展(zhan)趨勢。

2 氣相色譜儀技術進步的發展軌跡

2.1進樣口(kou)及檢測器的加熱單元溫度控制(Injectandde-cector temperature control)

Gc-7A和Gc-9A均(jun)采(cai)用(yong)一(yi)個(ge)完整(zheng)的(de)(de)總加(jia)熱塊單(dan)元,3c-14A的(de)(de)進樣口(kou)和檢測器各(ge)共用(yong)一(yi)個(ge)總加(jia)熱塊單(dan)元,3c-17A改為每一(yi)個(ge)進樣口(kou)和檢測器都有獨立(li)的(de)(de)加(jia)熱單(dan)元系統。

總加(jia)熱(re)(re)塊(kuai)(kuai)(kuai)單(dan)元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在(zai)(zai)一個(ge)(ge)大(da)的(de)(de)加(jia)熱(re)(re)塊(kuai)(kuai)(kuai)上,有一個(ge)(ge)加(jia)熱(re)(re)棒,一個(ge)(ge)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)控制器,一個(ge)(ge)恒溫(wen)(wen)(wen)塊(kuai)(kuai)(kuai)來控制溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)。它的(de)(de)優(you)點是結構簡(jian)單(dan)、元器件(jian)少、成(cheng)本低,由(you)于(yu)儲熱(re)(re)值大(da),在(zai)(zai)到達溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)后(hou)易于(yu)保持穩(wen)定。它的(de)(de)缺(que)點是:加(jia)熱(re)(re)塊(kuai)(kuai)(kuai)上的(de)(de)各部件(jian)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)只能設為一致(zhi),而不(bu)能有所(suo)區別,限制了檢測手段(duan)的(de)(de)運用(yong);由(you)于(yu)加(jia)熱(re)(re)塊(kuai)(kuai)(kuai)體積大(da),升溫(wen)(wen)(wen)降溫(wen)(wen)(wen)速度(du)(du)緩慢,改變條件(jian)困難;升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)(shi)所(suo)有的(de)(de)部件(jian)都被加(jia)熱(re)(re),不(bu)用(yong)的(de)(de)部件(jian)也在(zai)(zai)升溫(wen)(wen)(wen)降溫(wen)(wen)(wen)過程時(shi)(shi)經受(shou)熱(re)(re)疲勞損耗。

獨立加熱單元是(shi)指任何(he)一(yi)個(ge)進(jin)(jin)樣口(kou)和檢測器(qi)都有獨立的加熱、控(kong)溫(wen)(wen)、恒溫(wen)(wen)裝置(zhi)。它的優點是(shi)任何(he)一(yi)個(ge)部件(jian)都可(ke)設定為不同的溫(wen)(wen)度(du),且由于加熱塊體積小、儲(chu)熱值低,升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)降(jiang)溫(wen)(wen)速度(du)都有很(hen)大的提高(gao),能夠提供進(jin)(jin)樣口(kou)程序升(sheng)(sheng)溫(wen)(wen)等功(gong)能,豐富了色譜技術的手(shou)段。它的缺點是(shi)各成一(yi)獨立系統,對溫(wen)(wen)度(du)控(kong)制(zhi)的技術要求高(gao),且元件(jian)增多,成本相對較(jiao)高(gao)。

采(cai)用(yong)(yong)總加(jia)(jia)熱(re)塊單(dan)元的(de)氣相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)儀一(yi)(yi)(yi)般采(cai)用(yong)(yong)“u”形(xing)柱(zhu)(如(ru)Gc-7A、Gc-9A、GC-14A),因(yin)為各(ge)部件的(de)位(wei)置被(bei)限定(ding)在一(yi)(yi)(yi)個加(jia)(jia)熱(re)塊中,必須排列緊湊。采(cai)用(yong)(yong)獨立加(jia)(jia)熱(re)單(dan)元的(de)氣相(xiang)(xiang)色(se)譜(pu)儀一(yi)(yi)(yi)般采(cai)用(yong)(yong)圓形(xing)柱(zhu),因(yin)為它(ta)的(de)進樣口(kou)和檢測(ce)器(qi)需要相(xiang)(xiang)隔(ge)一(yi)(yi)(yi)定(ding)距離(li),原因(yin)在于:各(ge)個獨立加(jia)(jia)熱(re)單(dan)元的(de)降溫是通(tong)過周圍空氣冷卻而實現(xian),如(ru)進樣口(kou)和檢測(ce)器(qi)相(xiang)(xiang)隔(ge)太(tai)近(jin),會互相(xiang)(xiang)影響散(san)熱(re)效果(guo)。從總加(jia)(jia)熱(re)塊單(dan)元到獨立單(dan)元加(jia)(jia)熱(re)是一(yi)(yi)(yi)個大趨勢(shi)。

2.2 爐溫控制(Oven temperature control)

氣相(xiang)色譜儀(yi)(yi)爐溫(wen)控制(zhi)(zhi)性(xing)能水平往(wang)往(wang)能體現這臺儀(yi)(yi)器的(de)(de)層次和水準,爐溫(wen)控制(zhi)(zhi)技術的(de)(de)衍(yan)變(bian)從(cong)柱(zhu)溫(wen)箱排熱(re)口的(de)(de)變(bian)化就(jiu)可以看出來。Gc-7A沒有(you)柱(zhu)溫(wen)箱排熱(re)口,其升(sheng)溫(wen)降溫(wen)速度慢得(de)令(ling)人生(sheng)畏(wei),使操作者輕(qing)易不敢改(gai)變(bian)條(tiao)件;GC-9A、GC-14A具有(you)狹(xia)長縫(feng)型的(de)(de)排熱(re)口,使效果(guo)有(you)了(le)一定改(gai)善;Gc-17A進(jin)一步改(gai)為兩個方形的(de)(de)排熱(re)口,降溫(wen)效果(guo)令(ling)人滿意(yi)。

在爐(lu)溫控(kong)制的操(cao)作(zuo)(zuo)系(xi)統方面(mian),Gc-7A采用機械(xie)撥盤(pan)方式(shi),很不方便。從(cong)Gc-9A開(kai)始(shi)利(li)用電子控(kong)制,采用鍵(jian)盤(pan)輸入(ru)參數。可(ke)以說,島津公司的氣相色譜(pu)儀從(cong)Gc-9A才(cai)算是(shi)開(kai)始(shi)進入(ru)現代化。而(er)Gc-17A是(shi)由工(gong)作(zuo)(zuo)站控(kong)制,可(ke)以很方便地(di)進行(xing)程序控(kong)溫。

2.3 氣(qi)體流量(liang)控制(zhi)(zhi)(Flow control)Gc-7A、GC-9A.Gc-14A都(dou)采用了經典的機械式表閥控制(zhi)(zhi),如壓(ya)力(li)表和轉子(zi)流量(liang)計。

一(yi)般(ban)需(xu)要精(jing)確控制(zhi)載(zai)氣(qi)流(liu)(liu)量(liang)的(de)部(bu)件使(shi)用轉(zhuan)子流(liu)(liu)量(liang)計,只需(xu)粗(cu)略控制(zhi)的(de)部(bu)位(wei)使(shi)用壓力(li)表(biao),如作(zuo)為(wei)輔助燃燒氣(qi)體的(de)氫(qing)氣(qi)和空(kong)氣(qi)流(liu)(liu)量(liang)控制(zhi)基本上都使(shi)用壓力(li)表(biao)。

機(ji)(ji)械(xie)表(biao)閥(fa)控(kong)制優點(dian)是:可靠,耐(nai)用、經濟(ji)。它的(de)(de)缺點(dian)在于:每次開機(ji)(ji)時(shi)都要(yao)從零點(dian)慢慢地調高,關(guan)閉時(shi)再調回零位,由于每次調節(jie)都有不可避免存在人為的(de)(de)差異,每次的(de)(de)流(liu)量(liang)難(nan)以(yi)保持(chi)一(yi)致,因此在檢測(ce)過(guo)程中(zhong)不能改變流(liu)量(liang)。而電子(zi)壓力(li)控(kong)制采用電磁閥(fa)取代(dai)機(ji)(ji)械(xie)表(biao)閥(fa),只需要(yao)輸入(ru)一(yi)個數值即可找到預定的(de)(de)流(liu)量(liang)或壓力(li),方便.準(zhun)確、迅速,還可以(yi)提供程序升壓手段(duan),可謂(wei)是流(liu)量(liang)控(kong)制的(de)(de)一(yi)次革命(ming)。

電子(zi)控制(zhi)(zhi)流(liu)(liu)量(liang)克服了機械控制(zhi)(zhi)流(liu)(liu)量(liang)的(de)(de)缺陷,但也帶來了新的(de)(de)問題:

(1)如果氣源壓力(li)變化(hua)太大,容易因為強(qiang)烈沖擊而損(sun)壞,機(ji)械式表閥(fa)則(ze)不(bu)存(cun)在這個問題。

(2)一旦遭遇意外停(ting)(ting)電,電磁(ci)閥停(ting)(ting)止工作,停(ting)(ting)止供氣(qi),色譜柱在高溫(wen)沒有載氣(qi)通過時極(ji)易損壞。

(3)從理論(lun)上來說(shuo),轉子流(liu)量計(ji)是(shi)測載氣流(liu)量最穩定準確的(de)元(yuan)件,很難產(chan)生(sheng)偏差;而電子壓力控制(zhi)必(bi)竟是(shi)一個電子模擬機械過程,長期使用后有可能出現細微的(de)偏差。

2.4 數據處理(li)系統(tong)(Data analysis unit)

Gc-7A配置繪圖儀(yi)(yi),Gc-9A配置積(ji)分(fen)(fen)儀(yi)(yi)或不可儲數(shu)(shu)據(ju)的數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理機,GC-14A配置可存儲數(shu)(shu)據(ju)的數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理機,Gc-17A配置化學工(gong)作站(zhan)進(jin)行數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理。數(shu)(shu)據(ju)系統(tong)數(shu)(shu)據(ju)處(chu)(chu)理系統(tong)是氣相色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)中(zhong)進(jin)步最快,使(shi)用者得益(yi)最大的部(bu)分(fen)(fen),它使(shi)操作儀(yi)(yi)器的工(gong)作越來(lai)越方便。在發明積(ji)分(fen)(fen)儀(yi)(yi)之前(qian),測量(liang)色(se)譜(pu)峰(feng)的峰(feng)面積(ji)只能手工(gong)用積(ji)分(fen)(fen)尺量(liang)算或剪紙稱(cheng)重(zhong),往往一(yi)個色(se)譜(pu)峰(feng)就(jiu)要花(hua)去半(ban)天的時間。現在,檢測工(gong)作完成(cheng)后可很快得到所有的譜(pu)數(shu)(shu)據(ju)。

從繪圖(tu)儀到積分儀,再由(you)數(shu)據處理(li)機到化(hua)學工作站,其(qi)中的進步主要應歸功于電子(zi)技術日新月異的發(fa)展。

2.5檢測器系統(Detector)

在氣相色譜(pu)儀的各個部件中,檢測器相對較穩定,內部結(jie)構和(he)組成并沒有(you)(you)革命性的進展,檢測性能提(ti)高也有(you)(you)限,但是穩定速度(du)有(you)(you)了長(chang)足的進步,如Gc-17A的電子捕獲檢測器,它的穩定速度(du)比Gc-14A快了10倍(bei),降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度(du)的驚人速度(du)。

2.6主(zhu)機(ji)系統控(kong)制(zhi)部分(Total system control)在(zai)工(gong)作站出現以(yi)前,只(zhi)能手工(gong)設(she)置(zhi)主(zhu)機(ji)的(de)各種運行參(can)數,因此,開動一臺儀器,需(xu)要進(jin)行許(xu)多瑣碎(sui)的(de)設(she)定(ding)與調整(zheng)步驟(zou),開閉許(xu)多開關,調節許(xu)多旋鈕(niu)。對(dui)設(she)備不是(shi)很熟悉(xi)的(de)人(ren)員經(jing)常會(hui)發生錯誤(wu)。

在運用(yong)工作站之后,使用(yong)者(zhe)可以將不同實驗的各種儀(yi)器(qi)參(can)數、運行程(cheng)序輸(shu)入(ru)計(ji)算機(ji)內,下次直接調用(yong)即可工作,完(wan)成從開機(ji)、檢測、處理結果等(deng)各個步驟(zou),再(zai)也不需對儀(yi)器(qi)各個部件的參(can)數進(jin)行逐項輸(shu)入(ru)和確定,使操作更加簡便。島(dao)津公司的氣相色(se)譜儀(yi)系列(lie)在GC-17A后普(pu)遍使用(yong)了工作站對儀(yi)器(qi)進(jin)行直接控制。

3 今后氣相色譜儀的發展趨勢

從(cong)GC-7A到(dao)(dao)(dao)Gc-17A的(de)(de)發展(zhan)過程(cheng),可(ke)以(yi)看到(dao)(dao)(dao)一(yi)段(duan)從(cong)機械(xie)儀器到(dao)(dao)(dao)電子儀器的(de)(de)發展(zhan)歷程(cheng)。早(zao)期(qi)的(de)(de)氣相色(se)譜(pu)儀由于電子技(ji)術(shu)水(shui)平(ping)及(ji)材料科學的(de)(de)限(xian)制,也(ye)限(xian)制了設計師(shi)的(de)(de)思路與發揮(hui),使得(de)當時(shi)的(de)(de)色(se)譜(pu)技(ji)術(shu)也(ye)受到(dao)(dao)(dao)了很大的(de)(de)局限(xian),如程(cheng)序升(sheng)溫、程(cheng)序升(sheng)壓等現在輕而易舉(ju)的(de)(de)技(ji)術(shu)手段(duan)在當時(shi)是非常麻煩和不實(shi)用(yong)的(de)(de)。

隨著電(dian)子技術和(he)(he)材料科學的(de)發展,不僅強化了(le)氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀(yi)的(de)功(gong)能,而且也極大(da)地豐富了(le)應用氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀(yi)技術的(de)方(fang)法和(he)(he)手段,同(tong)時更(geng)給設計(ji)(ji)師的(de)設計(ji)(ji)思想帶來了(le)深刻(ke)的(de)影響和(he)(he)促進,從而更(geng)快地推動(dong)氣相(xiang)(xiang)色(se)(se)譜(pu)儀(yi)的(de)進步。

由這個趨(qu)勢而延伸,筆(bi)者預測(ce)一(yi)下未(wei)來氣相色譜(pu)儀(yi)(yi)的(de)技術(shu)發展路線,看一(yi)看今后的(de)氣相色譜(pu)儀(yi)(yi)會變成(cheng)什(shen)么樣(yang)子。

3.1計(ji)算(suan)機(ji)(ji)成(cheng)(cheng)為標準(zhun)配(pei)置由于計(ji)算(suan)機(ji)(ji)技(ji)術的廣泛運用以及計(ji)算(suan)機(ji)(ji)價(jia)格的不(bu)斷(duan)下跌,計(ji)算(suan)機(ji)(ji)將成(cheng)(cheng)為氣相色(se)譜(pu)(pu)儀的標準(zhun)配(pei)置。目前(qian)在(zai)氣相色(se)譜(pu)(pu)儀上常(chang)見的控制(zhi)(zhi)面板(ban)將被取消(xiao),只(zhi)在(zai)側(ce)面保留(liu)少(shao)數氣體流量開關。儀器(qi)各部件的運行參數完全是由計(ji)算(suan)機(ji)(ji)控制(zhi)(zhi),使得氣相色(se)譜(pu)(pu)儀的體積更小,結構更簡單,成(cheng)(cheng)本更低(di)。

3.2可(ke)以靈活(huo)更換的功能模(mo)塊目前(qian),氣(qi)相色譜儀(yi)的進樣口(kou),檢測器一旦安裝上之后(hou)就很難(nan)拆卸(xie)或更換,因(yin)為它們的接(jie)口(kou)部(bu)位、氣(qi)路連接(jie)部(bu)分都沒有統(tong)一的規格,且(qie)在(zai)設計上也沒有考慮到經(jing)常拆卸(xie)的必(bi)要性。

今(jin)后的(de)進樣口(kou)(kou)和檢測器各模(mo)塊(kuai)都將采用統一規(gui)格的(de)方(fang)形(xing)接(jie)口(kou)(kou),方(fang)便用戶任(ren)意插拔,選(xuan)擇不同的(de)條件。套接(jie)式的(de)氣路(lu)連接(jie)口(kou)(kou)位于模(mo)塊(kuai)的(de)底部,用模(mo)塊(kuai)頂端的(de)手擰(ning)式螺母固定。

3.3數(shu)據采集的(de)網卡化各家公司(si)目前(qian)各式各樣且(qie)價格(ge)不(bu)菲的(de)數(shu)據采集卡將逐漸消失,取代它(ta)們的(de)是計算(suan)機網卡。檢測數(shu)據通(tong)過網線傳遞給計算(suan)機,這樣更進一步降低了儀(yi)器的(de)成本.

3. 4出(chu)現能共享的(de)控(kong)制軟件(jian)目前,各種氣相色(se)譜儀的(de)工(gong)作站都是專用的(de),即只能控(kong)制某一家公司生產的(de)某一種型(xing)號的(de)氣相色(se)譜儀。

隨(sui)著電(dian)子元件的高(gao)度(du)應用,意味(wei)著只(zhi)要(yao)控(kong)制電(dian)信號即(ji)可控(kong)制儀(yi)(yi)器。因此,盡管各(ge)家(jia)氣(qi)相色譜儀(yi)(yi)的信號模式(shi)及其量(liang)程都有(you)所區別,但是一套(tao)軟件如果同(tong)時(shi)存(cun)儲了幾種儀(yi)(yi)器的信號參(can)數,則(ze)通過選擇不(bu)同(tong)型號就叮以控(kong)制不(bu)同(tong)公司生產(chan)的儀(yi)(yi)器。

3 . 5價格的(de)大幅下降部(bu)件的(de)減少與集約(yue)意味(wei)著成本的(de)降低。除檢測器(qi)價格下降空間有限外,考慮到控制面板,數據采集卡的(de)取(qu)消,以及其它部(bu)件的(de)集約(yue)化設計,整套(tao)儀器(qi)(包括計算機)的(de)價格估計至少能下降一半(ban)左右。

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