一、實驗目的

1．了解鐵(tie)氧體法(fa)處理(li)含鉻廢水(shui)的基本(ben)原理(li)和操作過程。

2．再次練習72型(xing)分(fen)光(guang)光(guang)度計或581型(xing)光(guang)電比色計的操作方(fang)法。

二、實驗提要

鐵(tie)(tie)氧(yang)(yang)(yang)體法處理含(han)鉻廢水的(de)基本原(yuan)理是(shi)：在(zai)含(han)鉻廢水中，加(jia)入(ru)過量(liang)的(de)硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)(tie)溶液(ye)，使其中的(de)+6價(jia)(jia)鉻和(he)亞鐵(tie)(tie)離子(zi)發(fa)生氧(yang)(yang)(yang)化(hua)還原(yuan)反(fan)應，此時(shi)十6價(jia)(jia)鉻被還原(yuan)為(wei)(wei)+3價(jia)(jia)鉻，而(er)亞鐵(tie)(tie)離子(zi)則被氧(yang)(yang)(yang)化(hua)為(wei)(wei)十3價(jia)(jia)鐵(tie)(tie)離子(zi)。調(diao)節溶液(ye)的(de)pH值，使 、 和(he) 轉化(hua)為(wei)(wei)氫氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物沉淀。然后加(jia)入(ru) ，再使部分(fen)(fen)(fen)+2價(jia)(jia)鐵(tie)(tie)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)為(wei)(wei)+3價(jia)(jia)鐵(tie)(tie)，組成類似 的(de)磁性氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物。這種氧(yang)(yang)(yang)化(hua)物稱(cheng)為(wei)(wei)鐵(tie)(tie)氧(yang)(yang)(yang)體，其組成也(ye)可寫作 ，其中部分(fen)(fen)(fen)構價(jia)(jia)鐵(tie)(tie)可被+3價(jia)(jia)鉻代替，因此可使鉻成為(wei)(wei)鐵(tie)(tie)氧(yang)(yang)(yang)體的(de)組分(fen)(fen)(fen)而(er)沉淀出來。

含(han)鉻的鐵氧體(ti)是(shi)一種磁性材(cai)料，可(ke)以應用在電子工業(ye)上。處理后(hou)廢水中(zhong) 可(ke)與二苯(ben)揩(kai)阱(二苯(ben)基碳酰二阱)作(zuo)用產生紅紫色，根據顏(yan)色的深(shen)淺進行比色，即可(ke)測定廢水中(zhong)的殘留鉻含(han)量。

三、儀器和藥品

儀器(qi)：電(dian)磁鐵(40V，0.5～1A)或磁鐵，光電(dian)比色(se)計(ji)或72型分(fen)光光度(du)計(ji)、

50m1容量瓶(ping)1只、25m1移液(ye)管1支。

藥品： 結晶、NaOH(6M)、 3(M)、  (3％)、含
          烙廢水(含  1450mg/1)、二苯倍阱溶液：取0.1g二苯倍
          肪(二苯基碳酸二肼)，加入50m1　95％乙醇，溶解后再加入200m1
        　1：9硫酸。此試劑為無色液體，易變質，應貯于冰箱中，變色后不
          應使用(yong)(最好配后(hou)就用(yong))。

實驗步驟

1．取200m1含鉻(ge)廢(fei)水(含  1450mg/1)，將含鉻(ge)量換(huan)算(suan)為 ，再(zai)按 ＝1:16的(de)質量比算(suan)出所(suo)需 的(de)結(jie)晶(jing)的(de)質量，用臺秤稱出所(suo)需 結(jie)晶(jing)的(de)質量，加(jia)到含鉻(ge)廢(fei)水中，滴加(jia) ，并不斷攪動，直到 ，溶(rong)液呈綠色時為止。

2．用 調(diao)節(jie)溶液的pH值(zhi)至(zhi)7～8。

3．在煤氣燈上加(jia)熱至70℃，加(jia)入6～10滴3％的 ，攪動后，靜(jing)置(zhi)，使沉(chen)淀沉(chen)降。

4．將部分上層清液(ye)用(yong)(yong)普通漏斗過(guo)濾，用(yong)(yong)移液(ye)管移取25m1濾液(ye)于50m1容量(liang)瓶中，加入2.5m1二苯偕肼(jing)溶液(ye)，用(yong)(yong)去離子水(shui)稀釋至刻度(du)，搖勻后，過(guo)十分鐘進(jin)行(xing)比色。在72型(xing)分光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度(du)計上用(yong)(yong)540nm波長，測定其(qi)吸(xi)光(guang)(guang)(guang)度(du)，或在581型(xing)光(guang)(guang)(guang)電比色計上用(yong)(yong)綠色濾光(guang)(guang)(guang)片，測定其(qi)吸(xi)光(guang)(guang)(guang)度(du)。

5．根(gen)據測得的(de)吸光度(du)，在標準曲線上查(cha)出(chu)相對應的(de) 的(de)毫克數(shu)，再用下(xia)面(mian)的(de)公式算出(chu)每升試樣(yang)中 的(de)含(han)量。

式中c為(wei)在標準曲線上查得的C廣含量；

25為所取試樣的體(ti)積(毫升(sheng)數)。

6．用電磁鐵或磁鐵將沉淀吸出，放入指定的回收瓶中。
附注

 微(wei)量(liang) 的比色測(ce)定中標準(zhun)曲線的繪制法(供(gong)實(shi)驗(yan)準(zhun)備室用)。

1． 貯備液的配制  先(xian)將保證(zheng)級試劑或分析純(chun)級的 在(zai)110～120℃的烘箱中(zhong)干(gan)燥(zao)2小(xiao)時，在(zai)干(gan)燥(zao)器中(zhong)冷卻后，準確秤取0.2828g，溶(rong)于去離子水中(zhong)，移入1000m1容量瓶中(zhong)，稀釋至刻(ke)度。此溶(rong)液每(mei)毫(hao)升(sheng)含 量為0.010mg。

2． 廣標(biao)準液的配制 準確(que)移(yi)取10ml上面的 貯備液于100ml容量瓶中(zhong)，用(yong)去離(li)子水稀釋(shi)至刻度。此標(biao)準液每毫(hao)升含 量為(wei)0.010mg。

3.取(qu)6個50ml容量瓶，分(fen)別加(jia)入上面(mian)的(de)標(biao)準(zhun)溶液 0m1、 1.Oml、 、 3.0ml、 4.0ml、 ，再各加(jia)入 左右離(li)子水和 二苯偕(xie)肼溶液，稀釋(shi)至刻度(du)，搖(yao)勻后(hou)過(guo)10分(fen)鐘進行比色(se)(se)。如用(yong)72型分(fen)光(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)計，可(ke)用(yong)5840nm波長測(ce)定(ding)吸(xi)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)，如用(yong)581型光(guang)(guang)(guang)(guang)電比色(se)(se)計，用(yong)綠色(se)(se)濾色(se)(se)片(pian)測(ce)定(ding)吸(xi)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)。

４.將 含量為橫坐標，測得的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
 

  使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”

相關文章