更新(xin)時間：2009-12-14 11:39 來源(yuan)：化學工程與裝備 作(zuo)者: 何曉方，王瑞學 閱讀(du)：2468 網友評論0條

摘要：煤氣化凈(jing)化技術種(zhong)類很多，各(ge)有特(te)點。文章就常見的(de)煤氣化凈(jing)化技術進行了簡單的(de)介紹和(he)對(dui)比。

關鍵詞：脫硫,脫碳(tan)(tan),碳(tan)(tan)酸丙(bing)烯酯,低溫甲醇(chun)洗,碳(tan)(tan)酸鉀,MDEA

煤(mei)(mei)化(hua)(hua)工(gong)是以(yi)煤(mei)(mei)為(wei)原料經化(hua)(hua)學(xue)加工(gong)使煤(mei)(mei)轉(zhuan)化(hua)(hua)為(wei)其他(ta)化(hua)(hua)學(xue)產(chan)(chan)品的(de)過程。從(cong)煤(mei)(mei)氣化(hua)(hua)工(gong)段的(de)工(gong)藝(yi)(yi)氣中發現(xian)，除了含(han)有生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)甲醇(chun)和其他(ta)下游產(chan)(chan)品所需的(de)CO， H2 和CO2 外，還(huan)含(han)有大量多(duo)余的(de)CO2 及少量H2S， COS，SO2 等成分(fen)，這些碳的(de)氧化(hua)(hua)物(wu)和硫化(hua)(hua)物(wu)是生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)甲醇(chun)或其他(ta)化(hua)(hua)學(xue)品所不(bu)需要(yao)的(de)，必須將(jiang)這些雜質(zhi)除去。另外，硫化(hua)(hua)物(wu)通過克勞斯(si)工(gong)藝(yi)(yi)生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)硫磺，CO2 可(ke)以(yi)回(hui)收送往(wang)尿素廠(chang)合成尿素，提高經濟(ji)效益變廢(fei)為(wei)寶。

以天(tian)然氣或(huo)石腦油為原料(liao)，采用蒸汽轉化(hua)法(fa)造(zao)氣，變換(huan)氣中CO2 的(de)含(han)量(liang)約在(zai)15-23mol%左右。以重(zhong)油或(huo)煤原料(liao)，采用部分氧化(hua)法(fa)制氣時，變換(huan)氣中 CO2 的(de)含(han)量(liang)高達(da)35mol%以上。H2S 及有機硫的(de)含(han)量(liang)則(ze)與原料(liao)含(han)硫量(liang)有關，約在(zai)1000ppm 和10000ppm 之(zhi)間(jian)。通過(guo)凈化(hua)，使硫化(hua)物(wu)含(han)量(liang)小于(yu)0.2-0.5ppm， CO2 小于(yu)10ppm。

1 硫化物簡介

硫(liu)(liu)(liu)化物中主(zhu)要是硫(liu)(liu)(liu)化氫，約占硫(liu)(liu)(liu)化物總量(liang)的 90%，另(ling)外還含有少量(liang)的有機硫(liu)(liu)(liu)化物，主(zhu)要是二(er)(er)硫(liu)(liu)(liu)化碳，二(er)(er)硫(liu)(liu)(liu)化碳，硫(liu)(liu)(liu)醇(chun)，硫(liu)(liu)(liu)醚，硫(liu)(liu)(liu)吩等。

1.1 硫化氫的物理性質

硫(liu)化(hua)氫(qing)(qing)(qing)是一種無色氣體(ti)(ti)，有(you)(you)類似(si)腐蛋的臭味，有(you)(you)毒.比空(kong)氣重，易凝為液體(ti)(ti)，能溶(rong)于水，在(zai)0℃時 1 體(ti)(ti)積水可吸(xi)收4.65 體(ti)(ti)積的硫(liu)化(hua)氫(qing)(qing)(qing)，溶(rong)解熱為4.52 千(qian)卡(ka)/克分子。溶(rong)有(you)(you)硫(liu)化(hua)氫(qing)(qing)(qing)的水溶(rong)液呈(cheng)弱酸(suan)性，生(sheng)產的硫(liu)化(hua)氫(qing)(qing)(qing)極易造(zao)成(cheng)設(she)備的腐蝕。

1.2 硫化氫的化學性質

（1）硫(liu)化(hua)氫能(neng)與(yu)堿(jian)作(zuo)用生成鹽(yan)。因(yin)此，可用堿(jian)性溶液來吸收氣體(ti)中的硫(liu)化(hua)氫。

（2）硫化氫有很(hen)強的還原(yuan)(yuan)能力。在酸(suan)性或堿性溶液內硫化氫可作為還原(yuan)(yuan)劑，而(er)本身被氧化成為硫磺而(er)沉淀出來(lai)。

（3）硫(liu)化氫(qing)較容易與金(jin)(jin)屬(shu)，金(jin)(jin)屬(shu)氧化物(wu)(wu)或金(jin)(jin)屬(shu)的(de)(de)鹽(yan)類作用生成金(jin)(jin)屬(shu)的(de)(de)硫(liu)化物(wu)(wu)，這就是硫(liu)化氫(qing)能使各種催化劑中(zhong)毒的(de)(de)根(gen)本原因。

2 硫化物的脫除有干法脫硫和濕法脫硫。

2.1 干法脫硫

2.1.1 活性炭吸附法

活性炭脫硫(liu)技(ji)術(shu)在(zai)消(xiao)除ＳＯ2 污染的(de)(de)同時可(ke)回收硫(liu)資源，在(zai)較低溫度下(xia)將ＳＯ2 氧(yang)化成ＳＯ3 并在(zai)同—設備將ＳＯ3 轉(zhuan)化成硫(liu)酸，因而是一(yi)種防治污染與資源回收利用相結合的(de)(de)有吸引力的(de)(de)技(ji)術(shu)。

其脫硫機理為：

ＳＯ2(g) →ＳＯ2* 吸(xi)附(fu)Ｏ2(g)→２Ｏ* Ｈ2Ｏ(g)→Ｈ2Ｏ* ＳＯ2*+Ｏ*→ＳＯ3* 氧化(hua)ＳＯ3*+Ｈ2Ｏ*→Ｈ2ＳＯ4* 水和Ｈ2ＳＯ4*+nＨ2Ｏ*→（Ｈ2ＳＯ4·nＨ2Ｏ）* 稀釋注(zhu)：*表示吸(xi)附(fu)態。

吸(xi)附(fu)過(guo)的(de)活(huo)(huo)性炭(焦)經再(zai)(zai)生(sheng)可以獲得硫(liu)酸、液體二(er)氧(yang)化硫(liu)、單質硫(liu)等(deng)產品。活(huo)(huo)性炭(焦)吸(xi)附(fu)變換氣中二(er)氧(yang)化硫(liu)工藝中的(de)吸(xi)附(fu)裝置主要有兩種(zhong)形式：固定(ding)床與移動床。其再(zai)(zai)生(sheng)方法也(ye)主要有兩種(zhong)，即(ji)水洗再(zai)(zai)生(sheng)法與加熱再(zai)(zai)生(sheng)法。

2.1.2 鈷-鉬加氫法

鈷(gu)-鉬(mu)加(jia)氫(qing)轉化(hua)是一種有效脫(tuo)(tuo)除(chu)含氫(qing)原料氣中有機硫的(de)預處理措(cuo)施。有機硫化(hua)物(wu)脫(tuo)(tuo)除(chu)較難，但將其加(jia)氫(qing)轉化(hua)成硫比氫(qing)后再(zai)加(jia)以脫(tuo)(tuo)除(chu)就(jiu)容易得多了。該方法能將氣體中的(de)硫化(hua)氫(qing)脫(tuo)(tuo)除(chu)到2×10-6V%以下。在鈷(gu)-鉬(mu)催化(hua)劑的(de)作用下，有機硫加(jia)氫(qing)轉化(hua)成硫化(hua)氫(qing)的(de)反應如下：

ＣＳ2+４Ｈ2＝２Ｈ2Ｓ+ＣＨ4 ＣＯＳ+Ｈ2＝ＣＯ+Ｈ2ＳＲＣＨ2ＳＨ+Ｈ2＝ＲＣＨ3＝Ｈ2ＳＣ4Ｈ4Ｓ+４Ｈ2＝Ｃ4Ｈ10+Ｈ=2Ｓ

鈷-鉬(mu)催化(hua)(hua)劑系以氧化(hua)(hua)鋁為載體，由氧比(bi)鉬(mu)和氧化(hua)(hua)鈷組(zu)成。氧化(hua)(hua)態的鈷和鉬(mu)加氫活性不大(da)，須經硫(liu)化(hua)(hua)后(hou)才(cai)具有相當的活性。硫(liu)化(hua)(hua)后(hou)活性組(zu)分(fen)主要是Ｍ oＳ2 和Ｃo9Ｓ8。

干法脫硫的優點(dian)是脫硫凈化度高(gao)。缺(que)點(dian)為(wei)難以或不(bu)能再生；間歇操(cao)作(zuo)，設備龐大；不(bu)適合硫含量較高(gao)的場合。

2.2 濕法脫硫

2.2.1 氨法

氨法即是以（ＮＨ4）2ＳＯ3，ＮＨ4ＨＳＯ3 溶液來吸(xi)收低(di)濃度ＳＯ3，然后處理(li)吸(xi)收液，獲得產品的過程。

氨導入洗滌系統(tong)發(fa)生(sheng)下列反應：

ＮＨ3+Ｈ2Ｏ+ＳＯ2＝ＮＨ4ＨＳＯ3 ２ＮＨ3+Ｈ2Ｏ+ＳＯ2＝（ＮＨ4）2ＳＯ3

亞硫酸銨對(dui)ＳＯ2 有(you)更(geng)好(hao)的吸收(shou)能(neng)力，它是氨法中的主要吸收(shou)劑

（ＮＨ4）2ＳＯ3+ＳＯ2+Ｈ2Ｏ＝２ＮＨ4ＨＳＯ3

氨法實質上是以循環(huan)的(de)（ＮＨ4）2ＳＯ3，ＮＨ 4ＨＳＯ3 水(shui)溶液(ye)吸收(shou)ＳＯ2 的(de)過程。隨著亞(ya)(ya)(ya)硫(liu)酸氫氨比例的(de)增大，吸收(shou)能力降低，須(xu)補充氨水(shui)將亞(ya)(ya)(ya)硫(liu)酸氫銨(an)轉化成亞(ya)(ya)(ya)硫(liu)酸氨。

ＮＨ4ＨＳＯ3+ＮＨ3＝（ＮＨ4）2ＳＯ3

另一部分含亞硫酸氫(qing)銨(an)量高(gao)的(de)溶液，可從(cong)洗滌系(xi)統(tong)排出(chu)，以各種方(fang)法再生ＳＯ2 或者生產某種產品。

２ＮaＨＳ+４ＮaＶＯ3+Ｈ2Ｏ＝Ｎa2Ｖ4Ｏ9+４ＮaＯＨ+２Ｓ↓

氧(yang)化態ＡＤＡ氧(yang)化焦(jiao)釩酸鈉為(wei)偏(pian)釩酸鈉：

Ｎa2Ｖ4Ｏ9+2ＡＤＡ(氧化態)十(shi)2ＮaＯＨ十(shi)Ｈ2Ｏ＝4ＮaＶＯ3 十(shi)2ＡＤＡ（還原態）

在再生塔(ta)中(zhong)，還原態(tai)ADA 被(bei)空氣中(zhong)的氧(yang)氧(yang)化成氧(yang)化態(tai)：

2ADA(還原態(tai))十(shi)O2＝2ADA(氧化態(tai))十(shi)2H2O

經再生后(hou)的溶液可(ke)送入(ru)吸(xi)收塔循環使用

改良ADA 法脫硫液中．還加(jia)有灑(sa)石(shi)酸(suan)鉀鈉，少量三(san)(san)氯化(hua)鐵和乙二胺四乙酸(suan)(EDTA)。酒石(shi)酸(suan)鉀鈉的(de)作用在(zai)于穩定溶液中的(de)釩，防止(zhi)生成“釩—氧— 硫”復合物沉淀；加(jia)入三(san)(san)氯化(hua)鐵，可加(jia)速還原(yuan)態(tai)ADA 的(de)氧化(hua)速度(du)；而螯合劑EDTA 的(de)加(jia)入，可防止(zhi)Fe3+ 生成Fe(OH)3 沉淀，EDTA 的(de)加(jia)入量至少應與Ｆe3+ 等摩爾數(shu)。

濕法脫硫的優點：

（1）適(shi)合于含(han)有(you)大量Ｈ2Ｓ氣體的脫除(chu)。

（2）脫(tuo)硫液可再生，并能回收硫磺

濕法脫硫的缺點：

（1）脫硫(liu)的凈化度不如干(gan)法脫硫(liu)。

3 二氧化碳的簡介

二氧化碳(tan)是(shi)一種(zhong)無色、無味、無毒的氣體。但能使人窒息，高濃度時略帶酸(suan)味。易溶與水和(he)(he)堿(jian)性溶液(ye)。在甲醇合(he)成中，影響甲醇產品質量，而且易隨(sui)CO 進(jin)入冷(leng)箱(xiang)會結(jie)成干(gan)冰(bing),堵塞(sai)管(guan)道和(he)(he)設備，影響工(gong)廠(chang)長周期運行。因(yin)此，應(ying)將(jiang)其脫除(chu)。對于脫碳(tan)有物理(li)吸收(shou)法(fa)和(he)(he)化學吸收(shou)法(fa)。

4 脫除方法

4.1 物理吸收法

4.1.1 碳酸丙烯酯Ｃ4Ｈ6Ｏ3 法

碳酸丙烯酯脫(tuo)碳是一(yi)種無(wu)色(或帶微黃色)、無(wu)毒(du)、無(wu)腐蝕的(de)透(tou)明(ming)液體(ti)，它(ta)對與脫(tuo)除天然氣(qi)，合(he)成甲醇(chun)和(he)制(zhi)氫工業(ye)原料(liao)氣(qi)中(zhong)的(de)酸性氣(qi)體(ti)和(he)有機硫化物都是良好的(de)吸收劑。

4.1.1.1 碳酸丙烯酯脫碳的基本原理

碳(tan)酸(suan)丙烯酯脫(tuo)碳(tan)是一(yi)個物理(li)溶(rong)解(jie)過(guo)程，它對于二氧化碳(tan)，硫化氫(qing)等酸(suan)性氣體(ti)有(you)比較大的(de)溶(rong)解(jie)度(du)，而氫(qing)氮氣在碳(tan)酸(suan)丙烯酯中(zhong)溶(rong)解(jie)度(du)卻(que)很小。

所(suo)以在較(jiao)高的分壓(ya)下能有效地吸收酸性氣體(ti)，而在較(jiao)低(di)的壓(ya)力(li)下可以不需熱量而易于再生。

利用碳(tan)(tan)酸(suan)丙(bing)烯酯溶劑脫碳(tan)(tan)比水洗具有容易再生且(qie)能(neng)耗低的(de)(de)特點。在同樣的(de)(de)條件下(xia)，吸收能(neng)力是水洗的(de)(de)3～4 倍，由于溶液(ye)的(de)(de)循環量減(jian)小，電耗相應降低。

4.1.1.2 碳酸丙烯酯脫碳法的優缺點

4.1.1.2.1 優點

（1）吸收能力(li)與壓力(li)成正比，特(te)別適于高壓下(xia)進(jin)行。

（2）溶劑的(de)蒸汽壓(ya)低(di)，可(ke)以在常溫下吸(xi)收。

（3）吸(xi)收CO2 以(yi)后的富液經(jing)減(jian)壓(ya)解吸(xi)或鼓入空氣。可使之得到再生(sheng)。只需消耗熱量。

4.1.1.2.2 缺點

（1）溶液(ye)價格(ge)較高(gao)。

（2）溶(rong)液稍有漏損(sun)就(jiu)會造(zao)成操(cao)作(zuo)費用的(de)增高。

4.1.2 低溫甲醇洗法

甲醇是(shi)(shi)一種(zhong)無色、易(yi)燃、極易(yi)揮發的(de)液體。低(di)溫(wen)甲醇洗工藝是(shi)(shi)指在(zai)低(di)溫(wen)條件下用甲醇對工藝氣(qi)進(jin)行(xing)洗滌(di)，溶(rong)解(jie)(jie)其中的(de)酸性氣(qi)體。再(zai)經過(guo)閃蒸、再(zai)生等過(guo)程回收(shou)甲醇的(de)過(guo)程。主要是(shi)(shi)利用了酸性氣(qi)體在(zai)低(di)溫(wen)甲醇中的(de)溶(rong)解(jie)(jie)度(du)比較(jiao)大，而有效氣(qi)體CO 和 H2 的(de)溶(rong)解(jie)(jie)度(du)比較(jiao)小的(de)原理在(zai)低(di)溫(wen)條件下進(jin)行(xing)洗滌(di)酸性氣(qi)，在(zai)高溫(wen)下進(jin)行(xing)解(jie)(jie)析(xi)的(de)原理。

4.1.2.1 低溫甲醇洗的優缺點

4.1.2.1.1 優點

（1）甲醇(chun)在(zai)低溫(wen)高壓下，對(dui)CO2，H2S，COS 有極大的溶解度。

（2）有(you)較強的選(xuan)擇性(xing)。

（3）雖(sui)然甲醇的(de)沸點較(jiao)低，但在低溫(wen)下的(de)平衡蒸(zheng)汽(qi)壓仍很小，因此溶劑損(sun)失小。

（4）化學穩定(ding)性和(he)熱(re)穩定(ding)件好(hao)，在吸收過(guo)程(cheng)中不起(qi)泡，能(neng)與水互溶(rong)，可利用它來干燥原(yuan)料(liao)氣。

（5）粘度小。

（6）腐(fu)蝕(shi)性小，不需要特殊防腐(fu)材料(liao)。

（7）消耗(hao)指標低，蒸汽為：250kg/tNH3，電力23 度/tNH3.

（8）甲醇價廉易得。

4.1.2.1.2 缺點

（1）由于低溫甲醇(chun)沉在(zai)低溫下操作，因(yin)而對設備和管道的材質(zhi)要求(qiu)較(jiao)高，在(zai)制(zhi)造上也有一定的難度；

（2）為了降低能(neng)耗，回收冷量，換熱(re)設備(bei)特別(bie)多，流(liu)程顯(xian)得很復雜，投資費用較大；

（3）盡管甲醇是(shi)一種低價、易得的溶劑，但(dan)有毒，給操作和維修帶來(lai)一系列困難。

4.2 化學吸收法

熱碳(tan)酸鉀法脫(tuo)除(chu)CO2

4.3 碳(tan)酸鉀(jia)水溶液具有強堿性(xing)，它與CO2 的反應如(ru)下：

ＣＯ2+Ｋ2ＣＯ3+Ｈ2Ｏ＝２ＫＨＣＯ3

生成(cheng)的(de)ＫＨＣＯ3 在減壓和受熱時，解吸出ＣＯ2，溶液重新再生為Ｋ2ＣＯ3 循環使用。

為了提高碳(tan)酸鉀(jia)吸(xi)收二(er)氧(yang)化碳(tan)的反(fan)應(ying)速度，吸(xi)收操作是在較高溫(wen)度(105 一(yi)130℃)下(xia)進行，因此該法(fa)又(you)稱(cheng)作熱碳(tan)酸鉀(jia)法(fa)。熱法(fa)有(you)(you)利于提高ＫＨＣＯ3 的溶(rong)(rong)(rong)解度，并應(ying)用(yong)濃度較高的Ｋ2ＣＯ3 溶(rong)(rong)(rong)液(ye)以提高吸(xi)收ＣＯ2 的能(neng)力(li)。但在此溫(wen)度下(xia)，以單純的Ｋ2ＣＯ3 水(shui)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)吸(xi)收ＣＯ2，其吸(xi)收速率(lv)仍很慢，而且對設備腐蝕(shi)嚴重。在溶(rong)(rong)(rong)液(ye)中加(jia)(jia)入某(mou)些活化劑則可大(da)大(da)加(jia)(jia)快對ＣＯ2 的吸(xi)收速度。可作為活化劑的有(you)(you)：三氧(yang)化二(er)砷、硼酸或磷酸的無(wu)機鹽以及氨基乙(yi)酸、二(er)乙(yi)撐三胺(an)(an)，一(yi)乙(yi)醇胺(an)(an)、二(er)乙(yi)醇胺(an)(an)、二(er)甲胺(an)(an)基乙(yi)醇等(deng)有(you)(you)機胺(an)(an)類。為了減輕強堿液(ye)對設備的腐蝕(shi)，在溶(rong)(rong)(rong)液(ye)中還加(jia)(jia)有(you)(you)緩蝕(shi)劑。這樣，吸(xi)收和再生的主要設備可用(yong)碳(tan)鋼制造。

4.3.1 熱碳酸鉀法脫除ＣＯ2 的優缺點

4.3.1.1 優點

（1）在較高(gao)溫(wen)度(du)下(xia)進(jin)行操作，大大加快(kuai)了吸收二氧(yang)化碳的速度(du)；

（2）高(gao)溫下可(ke)以提高(gao)碳酸鉀的(de)溶解度(du)，從而可(ke)以使用較高(gao)濃度(du)的(de)碳酸鉀溶液，增大溶液吸收二氧化碳的(de)能力；

（3）吸收和再生可在相(xiang)近的溫度下進行，再生所需熱(re)量少(shao)，因而可以大大減小熱(re)交換器和冷卻器等設(she)備的體積(ji)。

4.3.1.2 缺點

（1）溶液易腐蝕碳鋼設備(bei)。

（2）溶(rong)液起泡對碳鋼設備腐(fu)蝕(shi)。

4.4 MDEA 法

MDEA(N-Methyldiethanolamine) 即(ji)N-甲(jia)基二乙醇(chun)胺(an)，分子式為CH3-N(CH2CH2OH)2，分子量119.2，沸點(dian)246~248℃，閃點(dian)260℃，凝固點(dian)-21℃，汽化潛熱519.16KJ/Kg，能與水和醇(chun)混溶，微溶于醚。在一(yi)定條(tiao)件下，對二氧化碳等(deng)酸性氣(qi)體有(you)很強的吸(xi)收能力，而(er)且反應熱小(xiao)，解吸(xi)溫度低，化學性質穩定，無(wu)毒不降解。

純MDEA 溶(rong)液(ye)與CO2 不發生反(fan)應，但其(qi)水溶(rong)液(ye)與CO2 可按(an)下式反(fan)應：

CO2 + H2O == H+ + HCO3 - (1)

H+ + R2NCH3 == R2NCH3H+ (2)

式(shi)(1)受液膜控制，反應速率極慢，式(shi)(2)則(ze)為瞬間(jian)可逆反應，因此式(shi)(1)為MDEA 吸收CO2 的(de)控制步(bu)驟，為加(jia)快吸收速率，在MDEA 溶(rong)液中加(jia)入1~5% 的(de)活化(hua)劑DEA(R2 /NH)后，反應按下式(shi)進行：

R2 /NH + CO2 == R2 /NCOOH (3)

R2 /NCOOH + R2NCH3 + H2O == R2 /NH + R2CH3NH+HCO3 - (4)

(3)+(4): R2NCH3 + CO2 + H2O == R2CH3NH+HCO3 - (5)

由式(3)~(5)可(ke)知，活化劑吸(xi)(xi)收(shou)了(le)CO2，向液(ye)相(xiang)傳遞(di)CO2，大(da)大(da)加快(kuai)了(le)反應(ying)速度，而MDEA 又被(bei)再生(sheng)。MDEA 分子含有一個叔(shu)胺基團，吸(xi)(xi)收(shou)CO2 后生(sheng)成(cheng)碳酸氫鹽(yan)，加熱再生(sheng)時遠比伯仲胺生(sheng)成(cheng)的(de)氨基甲酸鹽(yan)所需的(de)熱量低得多。

4.4.1 MEDA 法的優缺點

4.4.1.1 優點

（1）易于再生。

（2）熱耗低。

（3）對碳鋼(gang)不腐蝕(shi)。

4.4.1.2 缺點

（4）對CO2 的吸收速率較小

參考文獻

[1] 曾之平，王扶(fu)明．化(hua)工(gong)工(gong)藝學(xue)，化(hua)學(xue)工(gong)業出版社，2005：

[2] 孫廣(guang)庭，吳玉峰．中(zhong)型合(he)成氨廠生(sheng)產(chan)工(gong)藝與操作問答，化學工(gong)業出版社，1985：

[3] 雷仲存．工業(ye)脫硫技術．化學工業(ye)出版社，2000：

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