0　引　言

近年來,隨(sui)著電(dian)(dian)(dian)鍍(du)工(gong)(gong)業(ye)的(de)(de)不(bu)斷(duan)發展,尤其(qi)是點多(duo)面廣(guang)的(de)(de)鄉鎮電(dian)(dian)(dian)鍍(du)企(qi)業(ye)的(de)(de)迅速發展,電(dian)(dian)(dian)鍍(du)行業(ye)的(de)(de)污染(ran)擴(kuo)散面積不(bu)斷(duan)擴(kuo)大(da),電(dian)(dian)(dian)鍍(du)廢水(shui)(shui)成(cheng)為(wei)具有代表性(xing)(xing)(xing)(xing)的(de)(de)難處(chu)理(li)(li)工(gong)(gong)業(ye)廢水(shui)(shui)之一(yi)[1].目前重(zhong)金(jin)(jin)屬(shu)處(chu)理(li)(li)技術雖然種類(lei)很多(duo),如化(hua)學沉淀、化(hua)學氧化(hua)還原、膜(mo)分離(li)、離(li)子交換等(deng),但(dan)出(chu)于(yu)(yu)經濟性(xing)(xing)(xing)(xing)、操作性(xing)(xing)(xing)(xing)、維護性(xing)(xing)(xing)(xing)等(deng)方面的(de)(de)考(kao)慮,當前國(guo)內絕大(da)多(duo)數的(de)(de)電(dian)(dian)(dian)鍍(du)企(qi)業(ye)均采用化(hua)學沉淀法(fa)處(chu)理(li)(li)電(dian)(dian)(dian)鍍(du)廢水(shui)(shui),其(qi)中(zhong)又以堿性(xing)(xing)(xing)(xing)沉淀處(chu)理(li)(li)居多(duo)[2-6].然而,隨(sui)著新的(de)(de)《電(dian)(dian)(dian)鍍(du)污染(ran)物排放標(biao)準》(GB 21900-2008)的(de)(de)正(zheng)式實施(shi),經傳統化(hua)學方法(fa)處(chu)理(li)(li)的(de)(de)出(chu)水(shui)(shui)已無法(fa)完全(quan)達(da)到(dao)新標(biao)準的(de)(de)排放要求(qiu).在(zai)這種情況下,重(zhong)金(jin)(jin)屬(shu)捕(bu)集(ji)劑(ji)法(fa)由于(yu)(yu)其(qi)良(liang)好的(de)(de)處(chu)理(li)(li)效(xiao)果成(cheng)為(wei)電(dian)(dian)(dian)鍍(du)廢水(shui)(shui)末端(duan)處(chu)理(li)(li)的(de)(de)理(li)(li)想選擇.但(dan)目前市(shi)場(chang)上重(zhong)金(jin)(jin)屬(shu)捕(bu)集(ji)劑(ji)種類(lei)繁多(duo),其(qi)在(zai)處(chu)理(li)(li)效(xiao)率和經濟性(xing)(xing)(xing)(xing)等(deng)方面尚未有系統的(de)(de)分析評估,給該(gai)法(fa)的(de)(de)工(gong)(gong)業(ye)化(hua)應用造成(cheng)了一(yi)定的(de)(de)影響.因此(ci),本文對市(shi)場(chang)上常見的(de)(de)重(zhong)金(jin)(jin)屬(shu)捕(bu)集(ji)劑(ji)進(jin)行了篩(shai)選并對其(qi)用于(yu)(yu)低濃(nong)度電(dian)(dian)(dian)鍍(du)廢水(shui)(shui)處(chu)理(li)(li)進(jin)行了研究.

1　試驗部分

1.1　儀器與試劑

試驗儀器(qi): TAS-990原子吸收(shou)分(fen)光光度計、PHS-25C酸度計、85-2恒溫(wen)磁力(li)攪拌器(qi)、PA-200分(fen)析天平.配制重金屬模擬廢水所用試劑:NiSO4·6H2O,Cr2(SO4)3·6H2O,CuSO4·5H2O,C10H16N2O8Na2·H2O,Na4P2O7·10H2O,以上(shang)試劑均為分(fen)析純.重金屬捕集劑:DTCR、CM-1、MCP、TMTB和TMTF,市場上(shang)采購.

1.2　試驗方法

取200 mL模擬廢水于250 mL燒(shao)杯中,調(diao)節pH值,加入一定(ding)量的金屬捕集劑(ji),置(zhi)于恒溫磁力攪拌器上攪拌5 min,然(ran)后靜置(zhi)15 min,取上清液,用原子(zi)吸收(shou)分光(guang)光(guang)度法測定(ding)上清液中金屬離(li)子(zi)濃度.

1.3　試驗原理

以DTCR為(wei)例,DTCR為(wei)一(yi)種液狀二硫(liu)代(dai)氨(an)基(ji)(ji)(ji)甲(jia)(jia)酸型螯(ao)(ao)(ao)合(he)(he)劑(ji),含有大量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)極(ji)性(xing)基(ji)(ji)(ji)(極(ji)性(xing)基(ji)(ji)(ji)中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)硫(liu)原子(zi)(zi)(zi)(zi)半徑較大、帶負電,且易于(yu)極(ji)化(hua)變形而(er)產(chan)生(sheng)(sheng)(sheng)負電場),它(ta)能(neng)捕捉陽離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)并趨向成(cheng)(cheng)(cheng)鍵(jian)(jian)而(er)生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)難溶的(de)(de)(de)(de)(de)(de)二硫(liu)代(dai)氨(an)基(ji)(ji)(ji)甲(jia)(jia)酸(DTC)鹽(yan)(yan).生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)DTC鹽(yan)(yan)有部分(fen)是離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)鍵(jian)(jian)或強極(ji)性(xing)鍵(jian)(jian)(如DTC-Ag),大多數是配價(jia)鍵(jian)(jian)(如DTC-Cu、DTC-Zn、DTC-Fe).同一(yi)金(jin)屬離(li)(li)(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)螯(ao)(ao)(ao)合(he)(he)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)配價(jia)基(ji)(ji)(ji)極(ji)可能(neng)來自不同的(de)(de)(de)(de)(de)(de)DTCR分(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi),這樣生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)DTC鹽(yan)(yan)分(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)會(hui)是高交聯、立(li)體結構的(de)(de)(de)(de)(de)(de),原DTCR的(de)(de)(de)(de)(de)(de)相對(dui)分(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)質(zhi)量(liang)為(wei)(10-15)×104,而(er)生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)難溶螯(ao)(ao)(ao)合(he)(he)鹽(yan)(yan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)相對(dui)分(fen)子(zi)(zi)(zi)(zi)質(zhi)量(liang)可達數百萬甚至上千萬,故此種金(jin)屬鹽(yan)(yan)一(yi)旦在水(shui)中生(sheng)(sheng)(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng),便有很(hen)好的(de)(de)(de)(de)(de)(de)絮凝(ning)沉淀效果[7].

2 　結果與討論

2.1　捕集劑(ji)的篩選

Ni2+濃度為1.0 mg·L-1的模擬廢水,pH值調為8.0.因為根據Ni(OH)2的溶度積計算,pH>8.7時Ni2+產生沉淀,而且傳統化學沉淀出水一般為堿性.分別用DTCR、MCP、TMTB、TMTF及CM-1重金屬捕集劑對模擬廢水進行處理,捕集劑投加量為各自理論投加量的1.2倍(所需的DTCR、CM-1、MCP、TMTB和TMTF的理論投加量分別為0.12、0.11、0.12、0.10 mL和0.10 mL,此數據由試劑供應商提供),實驗結果見表1.由表1可知,CM-1、MCP和TMTB均能使含Ni2+廢水達標排放,其中CM-1處理效果最好.

根據各捕集(ji)劑市場價格及用量,計算處理單位廢水(shui)時所需的(de)成本(ben)(ben),結果(guo)如表2所示.由(you)表2知(zhi),相對MCP和TMTB,CM-1的(de)處理成本(ben)(ben)最低(di).綜合以上,CM-1是最適用于處理低(di)濃度(du)含鎳廢水(shui)的(de)重金(jin)屬(shu)捕集(ji)劑.

接著,用CM-1分別處理含Cr3+、EDTA-Cu和焦磷酸銅的模擬廢水,水樣中金屬離子濃度均為1.0 mg·L-1,pH值為8.0,捕集劑投加量為1.2倍理論投加量,實驗結果如表3所示.由表3知,在對含Cr3+、EDTA-Cu和焦磷酸銅的廢水處理中CM-1同樣表現出良好的去除重金屬的性能.綜上,CM-1是處理低濃度電鍍廢水的最佳選擇.

2.2　捕集劑投加(jia)量對處理效果的影響

用(yong)CM-1分別處理含Ni2+、Cr3+、EDTA-Cu和焦磷(lin)酸(suan)銅的模擬廢水,水樣中(zhong)金屬(shu)離子濃度(du)均為1.0 mg·L-1,pH值為8.0,分別在0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0倍理論(lun)投加量的條件下進行實(shi)驗(yan),結(jie)果如圖1所示.

由圖1可以看(kan)出,隨(sui)著CM-1投(tou)加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)增加(jia)(jia),重金屬的(de)(de)去(qu)(qu)除率也不(bu)斷升高.當投(tou)加(jia)(jia)量(liang)為理論(lun)投(tou)加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)1.2倍左右時(shi),Ni2+和EDTA-Cu的(de)(de)去(qu)(qu)除率達(da)(da)到最大(da)值;當投(tou)加(jia)(jia)量(liang)為理論(lun)投(tou)加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)1.5倍左右時(shi),Cr3+和焦(jiao)磷酸銅(tong)的(de)(de)去(qu)(qu)除率達(da)(da)到最大(da)值.當投(tou)加(jia)(jia)量(liang)繼續增大(da)時(shi),去(qu)(qu)除率保持(chi)穩(wen)定.其中Ni2+、EDTA-Cu和焦(jiao)磷酸銅(tong)的(de)(de)去(qu)(qu)除率能達(da)(da)到99%左右,而Cr3+的(de)(de)去(qu)(qu)除效(xiao)果相對差一些(xie),最高去(qu)(qu)除率僅接(jie)近80%.

2.3　pH值對處理效果的影響(xiang)

在最佳捕集劑投加量下,對含Ni2+、Cr3+、ED-TA-Cu和焦磷酸銅的模擬廢水進行pH值對處理效果的影響實驗.由于傳統化學沉淀出水一般為堿性,故選定pH值范圍為7~11.實驗結果如圖2所示.

由圖2分析可知,當pH值(zhi)在7~9時(shi)(shi),各金屬(shu)離子(zi)的(de)去(qu)(qu)除(chu)(chu)率均隨著pH值(zhi)的(de)增大而(er)增大;pH值(zhi)繼續(xu)增大時(shi)(shi),Ni2+、EDTA-Cu和焦(jiao)磷酸銅(tong)的(de)去(qu)(qu)除(chu)(chu)率保持不變,而(er)Cr3+的(de)去(qu)(qu)除(chu)(chu)率反而(er)下(xia)(xia)(xia)降(jiang).這主(zhu)要是因為在pH值(zhi)為7~9時(shi)(shi),游離的(de)金屬(shu)離子(zi)以堿性沉(chen)淀(dian)(dian)的(de)方式被(bei)去(qu)(qu)除(chu)(chu);兩性離子(zi)Cr3+在較高pH值(zhi)條(tiao)件(jian)下(xia)(xia)(xia)生成多羥基(ji)化(hua)合物,而(er)CM-1可能對多羥基(ji)化(hua)合物的(de)螯合沉(chen)淀(dian)(dian)能力較差,導(dao)致(zhi)了去(qu)(qu)除(chu)(chu)率的(de)下(xia)(xia)(xia)降(jiang).

2.4　廢水初始濃度對(dui)處理效果的影響(xiang)

改變廢水初始濃度,在各自最佳pH值條件下,對含Ni2+、Cr3+、EDTA-Cu和焦磷酸銅的模擬廢水分別進行處理,得到不同初始濃度條件下去除率隨投加量的變化曲線,如圖3~6所示.

分(fen)(fen)析各圖可知,對于(yu)Ni2+和EDTA-Cu,廢水(shui)初(chu)(chu)始(shi)濃(nong)(nong)度(du)(du)為(wei)(wei)1.0 mg·L-1時(shi),最(zui)(zui)佳(jia)(jia)(jia)投加(jia)(jia)量(liang)為(wei)(wei)理(li)(li)論(lun)投加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)(de)(de)1.2倍(bei)(bei)左(zuo)(zuo)右(you),初(chu)(chu)始(shi)濃(nong)(nong)度(du)(du)為(wei)(wei)5.0 mg·L-1時(shi),最(zui)(zui)佳(jia)(jia)(jia)投加(jia)(jia)量(liang)是(shi)理(li)(li)論(lun)投加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)(de)(de)1.4倍(bei)(bei)左(zuo)(zuo)右(you),初(chu)(chu)始(shi)濃(nong)(nong)度(du)(du)為(wei)(wei)3.0 mg·L-1時(shi),最(zui)(zui)佳(jia)(jia)(jia)投加(jia)(jia)量(liang)為(wei)(wei)理(li)(li)論(lun)投加(jia)(jia)量(liang)的(de)(de)(de)(de)1.2~1.4倍(bei)(bei).類(lei)似,對于(yu)Cr3+和焦磷酸銅,其(qi)廢水(shui)初(chu)(chu)始(shi)濃(nong)(nong)度(du)(du)為(wei)(wei)1.0、3.0、5.0 mg·L-1時(shi)的(de)(de)(de)(de)捕(bu)集劑最(zui)(zui)佳(jia)(jia)(jia)投加(jia)(jia)量(liang)分(fen)(fen)別為(wei)(wei)1.5倍(bei)(bei)、1.5~1.6倍(bei)(bei)和1.6倍(bei)(bei)的(de)(de)(de)(de)理(li)(li)論(lun)投加(jia)(jia)量(liang).

上(shang)述結果(guo)表明,隨(sui)著廢水初(chu)始濃度的增加,捕集(ji)劑最佳投(tou)加量(liang)相對(dui)于其理(li)論投(tou)加量(liang)的倍(bei)數稍有增加,因而CM-1比較(jiao)適用于低濃度重(zhong)金屬(shu)廢水的處理(li).

此外,Cr3+的去(qu)除(chu)規律和其他幾種(zhong)金屬離子(zi)稍有不同,Cr3+初始(shi)濃(nong)(nong)度為1.0 mg·L-1時去(qu)除(chu)率相(xiang)對(dui)(dui)較(jiao)(jiao)低(di),可能原(yuan)因是CM-1對(dui)(dui)三價金屬離子(zi)的螯合(he)能力相(xiang)對(dui)(dui)較(jiao)(jiao)弱,只能將(jiang)金屬離子(zi)濃(nong)(nong)度降(jiang)到某一程度,故(gu)初始(shi)濃(nong)(nong)度低(di)的去(qu)除(chu)率反而較(jiao)(jiao)低(di).

2.5　金屬離(li)子共存對處理效(xiao)果的影響

對含Ni2+、Cr3+、EDTA-Cu和焦磷酸銅的混合模擬廢水進行處理,水樣中各金屬離子濃度均為1.0 mg·L-1,pH值為8.0,改變捕集劑投加量,得到各金屬去除率同投加量的變化曲線,如圖7所示.

由(you)圖7可(ke)(ke)知,銅、鎳、鉻的(de)去除率均隨著投加(jia)量的(de)加(jia)大(da)而上升,當(dang)投加(jia)量達理論投加(jia)量時,各金(jin)屬去除率便已達最大(da)值,此時的(de)投加(jia)量遠小于單獨處理4種廢水(shui)所需的(de)最佳投加(jia)量之和,可(ke)(ke)見(jian)離子(zi)共存對重金(jin)屬的(de)去除起到(dao)了促進作用.這(zhe)可(ke)(ke)能由(you)表面吸附、包藏、生成(cheng)混晶等(deng)原因(yin)造成(cheng).

其(qi)次,在最大去除率上,幾種重金屬離(li)子共存和其(qi)單(dan)獨(du)存在時差別不是很大,但(dan)Cr3+的去除率有(you)一定程(cheng)度的上升,其(qi)主要原(yuan)因是在表面(mian)吸附過程(cheng)中,離(li)子價數越高,其(qi)越容(rong)易被吸附.

此外,銅的去(qu)除(chu)率始終高于其(qi)他(ta)兩種金(jin)屬,鎳的去(qu)除(chu)率次之(zhi),Cr3+的去(qu)除(chu)率最低(di).該(gai)結果表明,CM-1對不同重金(jin)屬的螯合能力并不相同,其(qi)順序(xu)為(wei)銅>鎳>鉻.

2.6　捕集劑CM-1成分分析   在500~4 000 cm-1,對CM-1進行紅外光譜測定,確定其主要官能團及物質類別.在200~400 nm,以水為溶劑,對CM-1進行紫外-可見光譜測定,進一步確定其類別.圖8和圖9分別是CM-1的紅外光譜掃描曲線和紫外光譜掃描曲線.

圖8中在(zai)1 498.44 cm和(he)1 122.39 cm處(chu)有兩個強的(de)吸收峰(feng),其中前(qian)者為(wei)(wei)二(er)硫代氨基(ji)甲酸鹽中碳氮鍵(jian)伸縮振(zhen)動(dong)吸收,該峰(feng)處(chu)在(zai)C—N單(dan)鍵(jian)(1 300 cm-1)和(he)C N雙鍵(jian)(1 600 cm-1)之(zhi)間,具有較大雙鍵(jian)性質,后者為(wei)(wei)碳硫鍵(jian)特征(zheng)吸收,其峰(feng)低于C S雙鍵(jian)(1 200~1 500 cm-1).上述特征(zheng)表明CM-1為(wei)(wei)DTC類物(wu)質.

圖9中(zhong)在255 nm和(he)(he)280 nm附近均存在最大(da)吸收,其(qi)中(zhong),255 nm處為(wei)N—C—S基(ji)團的(de)π-π*躍(yue)遷,280 nm處為(wei)S—C—S基(ji)上(shang)硫原子(zi)上(shang)非鍵電子(zi)向共軛體系的(de)n-π*躍(yue)遷[8],這再一次證(zheng)明了碳氮和(he)(he)碳硫之(zhi)間具有部分雙鍵的(de)結構特征,確(que)定(ding)其(qi)為(wei)DTC類(lei)物質.

3　結　論

(1)經(jing)篩選(xuan)試驗得知(zhi),相(xiang)對(dui)于(yu)市場上其他常見的(de)(de)重(zhong)金屬捕集劑,CM-1不僅對(dui)低(di)濃(nong)度電鍍廢水中較(jiao)難達(da)標的(de)(de)游離態和(he)絡合態的(de)(de)重(zhong)金屬都具(ju)有(you)較(jiao)好的(de)(de)去除效果,出水能達(da)到新(xin)標準的(de)(de)排(pai)放要求,而且在處理成本上也顯示出較(jiao)大的(de)(de)優越性(xing),是(shi)一(yi)種理想的(de)(de)重(zhong)金屬捕集劑,具(ju)有(you)較(jiao)好的(de)(de)應(ying)用前景(jing).

(2)在(zai)處(chu)(chu)理(li)(li)(li)低濃(nong)度(du)(du)電鍍廢(fei)(fei)水(shui)過(guo)程中,捕集劑投加量(liang)(liang)(liang)、廢(fei)(fei)水(shui)pH值、廢(fei)(fei)水(shui)初始濃(nong)度(du)(du)和(he)金屬(shu)離(li)子共存等因素都會對(dui)處(chu)(chu)理(li)(li)(li)效(xiao)果產生(sheng)一(yi)定(ding)的(de)影(ying)響.①在(zai)廢(fei)(fei)水(shui)濃(nong)度(du)(du)為(wei)1.0 mg·L-1時(shi),處(chu)(chu)理(li)(li)(li)含Ni2+和(he)EDTA-Cu廢(fei)(fei)水(shui)的(de)捕集劑最佳(jia)投加量(liang)(liang)(liang)為(wei)1.2倍的(de)理(li)(li)(li)論(lun)投加量(liang)(liang)(liang),處(chu)(chu)理(li)(li)(li)含Cr3+和(he)焦(jiao)磷酸(suan)銅廢(fei)(fei)水(shui)的(de)捕集劑最佳(jia)投加量(liang)(liang)(liang)為(wei)1.5倍的(de)理(li)(li)(li)論(lun)投加量(liang)(liang)(liang).②較(jiao)(jiao)(jiao)高的(de)pH值對(dui)處(chu)(chu)理(li)(li)(li)含Ni2+、EDTA-Cu和(he)焦(jiao)磷酸(suan)銅的(de)廢(fei)(fei)水(shui)較(jiao)(jiao)(jiao)為(wei)有(you)利,pH>9對(dui)Cr3+的(de)去除不利.③廢(fei)(fei)水(shui)初始濃(nong)度(du)(du)升高時(shi),所需的(de)捕集劑用(yong)量(liang)(liang)(liang)相對(dui)其理(li)(li)(li)論(lun)投加量(liang)(liang)(liang)的(de)倍數略有(you)增(zeng)加,因而(er)CM-1用(yong)于處(chu)(chu)理(li)(li)(li)低濃(nong)度(du)(du)電鍍廢(fei)(fei)水(shui)時(shi)比較(jiao)(jiao)(jiao)經(jing)濟(ji).④金屬(shu)離(li)子共存能(neng)提高處(chu)(chu)理(li)(li)(li)效(xiao)果,在(zai)較(jiao)(jiao)(jiao)小捕集劑用(yong)量(liang)(liang)(liang)下即能(neng)達到去除要求,CM-1對(dui)不同金屬(shu)的(de)螯(ao)合能(neng)力不同,表現(xian)為(wei)銅>鎳>鉻.

(3)建議使(shi)用方法:先采用傳統(tong)化(hua)學沉(chen)淀法處(chu)理電鍍(du)廢水,使(shi)重金(jin)屬離子降至一定濃度后再采用捕集(ji)劑法,這樣(yang)可以保證處(chu)理出(chu)水達標(biao),同(tong)時經濟(ji)成本也(ye)較低.

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