江蘇省(sheng)泰興(xing)市境(jing)內(nei)共有(you)電鍍廠21家,另有(you)3家熱鍍鋅(xin)(xin)廠。這(zhe)24家企業中使用鋅(xin)(xin)錠為原料的(de)(de)有(you)10家,其(qi)排放的(de)(de)廢液中鋅(xin)(xin)的(de)(de)含量(liang)(liang)較(jiao)(jiao)高;而對(dui)于鋅(xin)(xin)濃(nong)度較(jiao)(jiao)高樣品,通常的(de)(de)分析方法為將高濃(nong)度樣品多(duo)次(ci)稀(xi)釋后再(zai)測定。但個別企業排放的(de)(de)廢液中鋅(xin)(xin)的(de)(de)含量(liang)(liang)大(da)于1000ug/mL,須連(lian)續稀(xi)釋數(shu)次(ci),這(zhe)樣測得的(de)(de)濃(nong)度會有(you)較(jiao)(jiao)大(da)的(de)(de)誤(wu)差。本文用火焰原子吸(xi)收(shou)法,選擇不同的(de)(de)測定條件參數(shu),可直接測定鋅(xin)(xin)含量(liang)(liang)。該方法快速、準確、簡便,并且可用于電鍍液成分分析。

1·儀器與試劑

1.1 儀器

TAS-986型(xing)原子吸收(shou)光譜儀(北京(jing)普析(xi)通用儀器(qi)有(you)限(xian)公司)

WM-2B型無油空(kong)壓機(天(tian)津市醫療器(qi)械(xie)二廠)

1.2 鋅標準儲備液(ye)

稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于50mL燒杯中,加入適(shi)量(liang)1+1硝酸溶解,移入500mL的容量(liang)瓶中,用去離子水稀釋至(zhi)刻度。此溶液(ye)濃(nong)度為2.000mg/mL。

1.3 鋅(xin)標準(zhun)使用液

吸取1.2儲(chu)備液分別配制成濃度為100ug/mL和10ug/mL的鋅標(biao)準使用(yong)液。

1.4 鋅標準(zhun)溶(rong)液系列

(1)移(yi)取10ug/mL的鋅(xin)標(biao)準(zhun)使用液0、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL于100mL容量瓶(ping)中(zhong),用去離子水稀釋至刻度,此系列溶液濃(nong)度為0、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.3ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL。(曲(qu)線1標(biao)準(zhun)系列)

(2)移取100ug/mL的鋅標(biao)準使用液(ye)0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中,用去離子(zi)水稀釋(shi)至刻度(du),此系(xi)列溶液(ye)濃度(du)為0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL。(曲線2標(biao)準系(xi)列)

(3)移取1.2儲(chu)備液0、1.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL于100mL容量瓶(ping)中,用去離(li)子水稀釋至刻度,此系列(lie)(lie)溶液濃度為0、30ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL、2000ug/mL。(曲線3標(biao)準系列(lie)(lie))

2·實驗部分

2.1 曲線1標準系列測(ce)定條件如表1。

2.2 曲線2標準系列測(ce)定條件(jian)如(ru)表2。

2.3 曲(qu)線3標準系(xi)列測(ce)定條(tiao)如表3。

2.4 實驗方法(fa)

取(qu)50mL廢水(shui)(shui)樣(yang)(yang)品放(fang)入(ru)100mL燒杯中(zhong),加(jia)入(ru)硝(xiao)酸(suan)(suan)3mL,在電熱板上加(jia)熱消解。至(zhi)5mL左右,加(jia)入(ru)3mL硝(xiao)酸(suan)(suan)和1mL高氯酸(suan)(suan),繼續消解,直至(zhi)近(jin)干(gan),取(qu)下冷(leng)卻,加(jia)水(shui)(shui)溶解,移(yi)入(ru)50mL容量(liang)瓶中(zhong),用去離子水(shui)(shui)稀釋至(zhi)刻度。用原子吸收測定(ding),同(tong)時取(qu)0.2硝(xiao)酸(suan)(suan)50mL,按上述同(tong)樣(yang)(yang)的程序操作(zuo),以此為空白樣(yang)(yang)。

3·結果與討論

3.1 標(biao)準曲線

(1)曲(qu)線(xian)1標(biao)樣濃度(du)為(wei)0～1ug/mL時(shi),標(biao)準曲(qu)線(xian)的線(xian)性關(guan)系(xi)(xi)符合一次曲(qu)線(xian)方程。如表4,相關(guan)系(xi)(xi)數大于0.999。

濃度超過1.5ug/mL時(shi),吸(xi)光度與濃度就不符合(he)一次(ci)曲(qu)線(xian)方程(如表5)。依上數據所示,曲(qu)線(xian)1適合(he)測定(ding)鋅(xin)含量低(di)于1ug/mL低(di)濃度范圍。

(2)曲線(xian)(xian)2標(biao)樣濃(nong)度為0～10ug/mL時,標(biao)準曲線(xian)(xian)的(de)線(xian)(xian)性(xing)關系符合一次曲線(xian)(xian)方程(cheng)。相(xiang)關系數大于0.999(如(ru)表6)。

濃(nong)度超(chao)過15ug/mL時(shi),吸光(guang)度與濃(nong)度就不符合(he)一次曲(qu)線方程(如表7)。依上數據所示,曲(qu)線2適(shi)合(he)測定鋅含量低于10ug/mL較(jiao)高濃(nong)度范(fan)圍(wei)。

(3)曲(qu)線(xian)(xian)3標樣(yang)濃度為0～2000ug/mL時,標準曲(qu)線(xian)(xian)的線(xian)(xian)性關系(xi)符合一次曲(qu)線(xian)(xian)方程。相關系(xi)數大于0.999(如表8)。

依(yi)上數據所示,曲(qu)線3適合測(ce)定鋅含量高(gao)于(yu)30ug/mL高(gao)濃度范圍,特別(bie)對高(gao)于(yu)1000ug/mL的高(gao)濃度的測(ce)量,減少了(le)(le)稀(xi)釋次(ci)數,提(ti)高(gao)了(le)(le)測(ce)量的準確性。

3.2 準確度(du)試驗(yan)

(1)取國家標準溶(rong)液—鋅樣品(pin)(濃度(du)為(wei)1000ug/mL,介質為(wei)10%硝(xiao)酸)5mL移至1000mL容量瓶(ping)中(zhong),用0.2%硝(xiao)酸稀釋至刻度(du),此(ci)溶(rong)液濃度(du)為(wei)5.00mg/mL。以曲線(xian)2的(de)(de)測量條件(jian)進行對照試驗,結果列于表9。由表1可知,2.2測量參(can)數(shu)的(de)(de)設定,測量數(shu)據的(de)(de)準確性較(jiao)好。

(2)取(qu)國(guo)家標準溶液—鋅(xin)樣品(pin)(濃(nong)度為(wei)1000ug/mL,介質(zhi)為(wei)10%硝酸),以曲(qu)線(xian)3的測(ce)量條件進(jin)行對照試驗,結果(guo)列于表(biao)10。由表(biao)10可知,2.3測(ce)量參(can)數(shu)的設(she)定(ding),測(ce)量數(shu)據的準確性較好。

3.3 加(jia)標(biao)回收率試驗

取3個不同濃度的(de)樣品(pin)(pin),使用3種(zhong)不同的(de)方(fang)法測量,每個樣品(pin)(pin)進行(xing)(xing)2次平行(xing)(xing)測定(ding),進行(xing)(xing)加(jia)標回收率試驗,結果見(jian)表(biao)11。

4·結語

各企(qi)業排放廢水中鋅(xin)(xin)的(de)(de)(de)含量(liang)根據其(qi)生產工藝的(de)(de)(de)不同而(er)差(cha)別(bie)較大(da),對于(yu)較高濃(nong)度(1～100ug/mL)的(de)(de)(de)測量(liang),通(tong)常(chang)所用的(de)(de)(de)方(fang)法為稀釋(shi)再測定(ding),現可采取鋅(xin)(xin)的(de)(de)(de)213.7nm特征(zheng)譜線,改變燃燒器(qi)的(de)(de)(de)位置(角度),直(zhi)接測量(liang)出樣(yang)品(pin)濃(nong)度而(er)無須稀釋(shi)。對于(yu)鋅(xin)(xin)濃(nong)度大(da)于(yu)1000ug/mL的(de)(de)(de)廢水樣(yang)品(pin)來說,稀釋(shi)次數(shu)達數(shu)次,誤差(cha)增大(da),現采取鋅(xin)(xin)的(de)(de)(de)307.6nm特征(zheng)譜線進行測定(ding),同樣(yang)也有較好的(de)(de)(de)準(zhun)確度和(he)較高的(de)(de)(de)回收率。

該測(ce)試方法除(chu)了運用在高含量鋅的測(ce)定(ding)外,還可運用于其他高濃度重金屬含量的測(ce)定(ding)。

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