摘要:采用濃(nong)縮結晶法回收(shou)羥(qian)基(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan)生產廢(fei)水(shui)中的(de)(de)硫(liu)酸(suan)(suan)銨(an).研究(jiu)了(le)脫水(shui)率(lv)對硫(liu)酸(suan)(suan)銨(an)回收(shou)率(lv)及硫(liu)酸(suan)(suan)銨(an)晶體中羥(qian)基(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan)的(de)(de)吸附損失(shi)等的(de)(de)影(ying)響(xiang),確定(ding)(ding)(ding)了(le)適宜的(de)(de)回收(shou)工(gong)藝條件(jian);以PCW-6為萃(cui)(cui)(cui)取(qu)劑(ji)(ji),采用絡合萃(cui)(cui)(cui)取(qu)法回收(shou)廢(fei)水(shui)中的(de)(de)羥(qian)基(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan),探(tan)討了(le)各因素(酸(suan)(suan)度、絡合劑(ji)(ji)濃(nong)度、油水(shui)比(bi)、溫度、萃(cui)(cui)(cui)取(qu)平(ping)衡時(shi)間)對羥(qian)基(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)率(lv)的(de)(de)影(ying)響(xiang);確定(ding)(ding)(ding)以NaOH溶液作為反萃(cui)(cui)(cui)劑(ji)(ji),討論了(le)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)劑(ji)(ji)用量對反萃(cui)(cui)(cui)率(lv)的(de)(de)影(ying)響(xiang)等,確定(ding)(ding)(ding)和優化了(le)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)和反萃(cui)(cui)(cui)的(de)(de)工(gong)藝條件(jian).結果表明,在本研究(jiu)的(de)(de)最佳工(gong)藝條件(jian)下,硫(liu)酸(suan)(suan)銨(an)的(de)(de)總回收(shou)率(lv)接近100%,羥(qian)基(ji)(ji)乙(yi)酸(suan)(suan)的(de)(de)回收(shou)率(lv)可達(da)92%. 

關鍵詞(ci):廢水,羥基乙酸,硫酸銨,濃縮結晶,絡(luo)合萃取(qu)

羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan)又稱乙醇酸(suan)(suan)(suan)(suan)或甘醇酸(suan)(suan)(suan)(suan)[ 1 ], 是(shi)一種重(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)精細化(hua)工(gong)中(zhong)(zhong)間體和有(you)(you)機(ji)(ji)化(hua)工(gong)原料, 廣(guang)泛應用(yong)(yong)于化(hua)學清洗、日(ri)用(yong)(yong)化(hua)工(gong)、生(sheng)(sheng)物(wu)降解(jie)新材料及殺菌劑(ji)(ji)等領(ling)域, 全(quan)球產(chan)(chan)量逐年增加. 羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan)的(de)(de)(de)工(gong)業(ye)合成(cheng)(cheng)方法(fa)主要(yao)有(you)(you)氯乙酸(suan)(suan)(suan)(suan)水(shui)(shui)(shui)解(jie)法(fa)、氰化(hua)法(fa)[ 2 ]等. 不(bu)論采用(yong)(yong)何種合成(cheng)(cheng)方法(fa), 最終都(dou)產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)含有(you)(you)羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan)和無(wu)機(ji)(ji)鹽(yan)的(de)(de)(de)廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui), 對(dui)(dui)該廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)有(you)(you)用(yong)(yong)物(wu)質(zhi)的(de)(de)(de)回(hui)(hui)收(shou)利用(yong)(yong)還未見(jian)有(you)(you)報道. 本(ben)(ben)(ben)文對(dui)(dui)以羥(qian)基乙腈為原料合成(cheng)(cheng)羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan)工(gong)藝(yi)過(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)產(chan)(chan)生(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)進行了回(hui)(hui)收(shou)處(chu)理方法(fa)和條件的(de)(de)(de)實驗研究. 廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)主要(yao)性質(zhi)如表(biao) 1所示, 廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)含有(you)(you)較高(gao)(gao)(gao)(gao)濃(nong)度(du)的(de)(de)(de)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)銨和羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan), 如不(bu)加以回(hui)(hui)收(shou)利用(yong)(yong)將是(shi)對(dui)(dui)資源(yuan)的(de)(de)(de)極大浪費. 高(gao)(gao)(gao)(gao)濃(nong)度(du)有(you)(you)機(ji)(ji)廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)處(chu)理歷(li)來較為棘手(shou). 絡(luo)合萃(cui)(cui)取(qu)(qu)是(shi)近年來逐漸發展起(qi)來的(de)(de)(de)高(gao)(gao)(gao)(gao)濃(nong)度(du)有(you)(you)機(ji)(ji)廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)回(hui)(hui)收(shou)處(chu)理技術, 即通過(guo)(guo)待(dai)分(fen)離溶(rong)質(zhi)與含有(you)(you)絡(luo)合劑(ji)(ji)的(de)(de)(de)萃(cui)(cui)取(qu)(qu)劑(ji)(ji)相接(jie)觸,反應形成(cheng)(cheng)絡(luo)合物(wu)并(bing)轉(zhuan)移(yi)至萃(cui)(cui)取(qu)(qu)有(you)(you)機(ji)(ji)相內, 經過(guo)(guo)反萃(cui)(cui)回(hui)(hui)收(shou)待(dai)分(fen)離物(wu)質(zhi), 其對(dui)(dui)極性有(you)(you)機(ji)(ji)物(wu)的(de)(de)(de)分(fen)離具有(you)(you)高(gao)(gao)(gao)(gao)效(xiao)性和高(gao)(gao)(gao)(gao)選(xuan)擇性[ 3], 最大優點是(shi)二(er)次污染小、操作成(cheng)(cheng)本(ben)(ben)(ben)低. 本(ben)(ben)(ben)文用(yong)(yong)濃(nong)縮結晶回(hui)(hui)收(shou)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)銨, 再通過(guo)(guo)絡(luo)合萃(cui)(cui)取(qu)(qu)回(hui)(hui)收(shou)廢(fei)(fei)(fei)水(shui)(shui)(shui)中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)羥(qian)基乙酸(suan)(suan)(suan)(suan). 該回(hui)(hui)收(shou)工(gong)藝(yi)簡單, 操作方便, 成(cheng)(cheng)本(ben)(ben)(ben)低, 無(wu)二(er)次污染產(chan)(chan)生(sheng)(sheng), 且(qie)回(hui)(hui)收(shou)的(de)(de)(de)產(chan)(chan)品價值高(gao)(gao)(gao)(gao)。

1 實驗部分

1 1 實(shi)(shi)驗試(shi)劑(ji)及儀(yi)器(qi)試(shi)劑(ji): 苯、甲苯、正辛(xin)醇、硫酸、氫氧化鈉(na)等(deng)試(shi)劑(ji)均為分析純(chun) ( AR); PCW - 6絡合萃取劑(ji)由實(shi)(shi)驗室自配, 廢水由某化工廠提供.儀(yi)器(qi): Agilent 1100高效液相色譜儀(yi), ZFQ 85A旋轉(zhuan)蒸發儀(yi), SHB- 循環水式多用真(zhen)空泵.

1 2 實驗方法及處理流程羥基乙酸廢水處理流程如圖 1所示

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