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頂空氣相色譜法測定茶多酚工業廢水中的三氯甲烷

更新時間:2012-11-18 18:07 來源:廣東微量元素科學 作者: 閱讀:2274 網友評論0

 摘要:改用氫火焰離子化檢測器和毛細管色譜柱,以醫用100 mL輸液瓶為氣液平衡瓶,采用帶鎖定氣密性注射器,利用頂空氣相色譜法對茶多酚工業廢水中三氯甲烷含量進行了測定,通過實驗得到最佳頂空色譜條件。結果表明,以SPETM-1毛細管色譜柱,FID檢測器進行頂空氣相色譜測定,標準曲線相關系數為0.9997,RSD為2.73%~5.16%之間,回收率在99.28%~99.98%之間,方法精密度好,準確度高,能滿足工業分析要求。 

關鍵詞:廢水,頂空氣相色譜法,三氯甲烷

 茶葉中茶多酚對人體有益,茶多酚提取多采用三氯甲烷溶劑萃取法[ 1 ],但生產茶多酚的工業廢水中,三氯甲烷含量較高,對人體危害較大,必須對工業廢水中的三氯甲烷進行處置。測定水中三鹵甲烷的方法主要有吹掃捕集熱解吸法[ 2 ]和液液萃取法[ 3 ],固相微萃取技術與頂空法相結合也被應用于測定水中的揮發性鹵代烴[ 4 ]。目前國家標準規定水質中揮發性鹵代烴的測定采用頂空氣相色譜法GB/ T 1713021997[ 5 ]。本文針對茶多酚工業廢水中的三氯甲烷含量較高的特點,將國標中的電子捕獲檢測器改為氫火焰離子化檢測器,將填充柱改為商品化的毛細管柱,將50 mL比色管氣液平衡瓶改為100 mL醫用輸液瓶,進樣器采用帶鎖定氣密性注射器,增強了頂空裝置的氣密性和進樣的準確性,對四川省樂山某茶葉科技有限公司的工業廢水中的三氯甲烷進行了測定,方法的準確度和精密度均滿足分析要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑7890Ⅱ型氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器(FID)和T2000p色譜工作站,均為上海天美科學儀器有限公司生產;帶鎖定氣密性注射器(Agilent公司10μL ) ;氣液平衡瓶(100 mL醫用輸液瓶)和醫用膠皮塞; T HZ282型恒溫回旋式振蕩器 (常州國華電器有限公司) 。三氯甲烷(色譜純);甲醇(分析純);實驗用水(取經檢驗未受三氯甲烷污染的純水煮沸30min) ;抗壞血酸 (分析純);樣品為茶多酚提取車間工業廢水

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