摘　要： 隨著(zhu)食品(pin)衛生,環境保護,飲用(yong)水安(an)全(quan)等問(wen)題的不斷出(chu)現(xian),痕量(liang)元素(砷、汞(gong)、鉛)等的精確快(kuai)速的檢測日益受(shou)到重視，并成為環境監測中(zhong)的優先項目。近年(nian)來,氫化物原子熒光分(fen)(fen)光光度法(fa)具有靈敏度高,快(kuai)速,選擇(ze)性好,簡便等特點,在痕量(liang)分(fen)(fen)析領(ling)域得到了廣泛應用(yong)。本文利(li)用(yong)原子熒光分(fen)(fen)析技術,對水樣品(pin)中(zhong)的砷和汞(gong)的測定方(fang)法(fa)進行了有益的探索(suo)。

關鍵詞(ci)：環境(jing)監(jian)測;原子熒光光度(du)法;砷(shen);汞

水(shui)中砷與(yu)(yu)汞的(de)(de)測定, 目前(qian)已有分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)、原(yuan)子(zi)吸收(shou)光(guang)(guang)譜法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)、冷原(yuan)子(zi)吸收(shou)法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)、原(yuan)子(zi)熒光(guang)(guang)法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)等多種方法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa). 原(yuan)子(zi)熒光(guang)(guang)法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)因其靈敏(min)度高、檢出(chu)限低, 適合多元(yuan)素(su)(su)同(tong)(tong)時(shi)分(fen)析, 越來越受(shou)到(dao)監測部門的(de)(de)重視. 但同(tong)(tong)時(shi)測定兩(liang)(liang)個(ge)元(yuan)素(su)(su), 因存在氣(qi)相(xiang)(xiang)或(huo)液相(xiang)(xiang)干擾, 故同(tong)(tong)時(shi)測定兩(liang)(liang)個(ge)元(yuan)素(su)(su)經常出(chu)現一個(ge)準確(que), 一個(ge)不準確(que), 或(huo)兩(liang)(liang)個(ge)都(dou)不太準確(que)的(de)(de)情況(kuang). 經過(guo)多次實驗, 探索出(chu)了在AFS-930雙道原(yuan)子(zi)熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)度計上同(tong)(tong)時(shi)分(fen)析砷與(yu)(yu)汞的(de)(de)方法(fa)(fa)(fa)(fa)(fa)(fa), 收(shou)到(dao)了令人(ren)滿意的(de)(de)結(jie)果(guo)。

1. 實驗(yan)部分

1.1 原理

該方法(fa)的(de)分析原(yuan)理是，先用硝酸(suan)-高氯酸(suan)混合試劑和鹽酸(suan)消解樣品，然后在酸(suan)性條件下，以硼氫(qing)(qing)化(hua)鉀(jia)將(jiang)樣品中(zhong)的(de)砷(shen)還(huan)原(yuan)生成砷(shen)化(hua)氫(qing)(qing)，汞還(huan)原(yuan)生成原(yuan)子態汞，借助氬氣(qi)將(jiang)其(qi)導入石英(ying)原(yuan)子化(hua)器，在特(te)制空心陰極燈發出的(de)特(te)定(ding)光線(xian)照射下，原(yuan)子處于基(ji)態的(de)外層

電子(zi)(zi)(zi)躍遷到(dao)較(jiao)高(gao)的(de)能級上，并在回到(dao)較(jiao)低能級的(de)過(guo)程中輻(fu)射出原子(zi)(zi)(zi)熒(ying)光。熒(ying)光的(de)強度(du)與原子(zi)(zi)(zi)的(de)濃(nong)度(du)(即溶(rong)KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8HEHn+H2↑(過(guo)剩)液中被測元素(su)的(de)濃(nong)度(du))成(cheng)正比。

式(shi)中E：可形(xing)成氫化物元素的離子;m：可以等于或(huo)不等于n。

1.2 主要儀器(qi)及試劑(ji)

1.2.1 儀器

(1)AFS-930型(xing)原(yuan)子熒光光度(du)計(北(bei)京吉(ji)天(tian)儀器有(you)限公司);

(2)砷空心陰(yin)(yin)極燈(deng);汞空心陰(yin)(yin)極燈(deng);

(3)高純(chun)氬氣( ≥99. 99% ) 。

1.2.2 試(shi)劑(ji)

(1)本實驗用水(shui)均(jun)為無砷、汞(gong)去(qu)離子水(shui);

(2)載(zai)流：5%鹽酸(AR級)溶液;

 (3)還原劑：0.5%氫氧(yang)化鉀(AR級)溶液(ye)(稱取(qu)0.5g氫化鉀溶于純水中(zhong)并(bing)稀釋至100 ml);1%硼(peng)(peng)氫化鉀(GR級)溶(稱取(qu)1.0g硼(peng)(peng)氫化鉀，溶于100ml0.5%氫氧(yang)化鉀溶液(ye)中(zhong)，混勻(yun))，此溶液(ye)現(xian)用(yong)現(xian)配;

(4)2%硫脲(niao)溶液(稱取(qu)4g硫脲(niao)，低溫加熱溶解于200ml純水中(zhong))，現做(zuo)現配;

(5)硝(xiao)酸(suan)-高氯酸(suan)(1+1);

(6)鹽酸(suan)(1+1);

(7)砷標準儲備液: 100mg/L;

(8)汞標準儲備液: 100mg/L;

(9)砷、汞混合標準使用液: 將砷和汞標準儲(chu)備液稀(xi)釋至As：10μg/L ，Hg：1.0μg/L，其中(zhong)每100ml預加10ml2%硫脲和5ml濃鹽酸。

1.3 分析步驟

1.3.1 設定儀器參數

經(jing)過試驗(yan)，設定儀器(qi)參(can)數如表1。

表(biao) 1　 儀(yi)器參數

1.3.2 水樣(yang)預(yu)處理

取50ml工業廢水水樣于100ml錐形瓶中，加(jia)入新配制的(de)硝酸-高(gao)氯(lv)酸(1+1)5ml于電熱板(ban)加(jia)熱至冒(mao)(mao)白(bai)煙后，取下(xia)冷卻，再加(jia)5ml鹽酸(1+1)加(jia)熱至黃褐色煙冒(mao)(mao)盡，冷卻后用(yong)水轉移到50ml容量瓶中，定(ding)容，搖勻。

將已(yi)經過消解的(de)水樣移(yi)置(zhi)于100ml比(bi)色(se)管(guan)中，加5ml濃鹽酸，10ml 2%硫脲溶液，定(ding)容搖勻，放置(zhi)20min,待測定(ding)。

1.3.3 測(ce)定(ding)

開機后，先(xian)預熱30min，連續(xu)測定空(kong)白，待讀數穩定后，進(jin)行標準系列測定，然后進(jin)行未知樣品測定。

2. 結果與分析

2.1 線性范圍

用所配制(zhi)的砷、汞混合標(biao)準使(shi)用液，選(xuan)擇自動配制(zhi)進行測定(ding)(ding)。我站日常(chang)檢(jian)測的工(gong)業(ye)廢水中砷、汞的含量不高，因而砷的標(biao)準曲線濃(nong)度范圍設定(ding)(ding)為0～10μg/L，汞的標(biao)準曲線濃(nong)度范圍設定(ding)(ding)為0～1.0μg/L，在選(xuan)定(ding)(ding)的儀器條件(jian)下(xia)測定(ding)(ding)，砷的線性(xing)方程為：I=119.1034×C+13.997，相(xiang)關系數r = 0.9997;汞的線性(xing)方程為：I = 455.9200×C—0.6867，相(xiang)關系數r = 0.9997。結果見(jian)圖1。

圖1　 標(biao)準曲線圖

表 2　混合液準確(que)度(du)測試統(tong)計(ji)結果

2.2 檢出(chu)限

根(gen)據儀器設定的(de)測定檢(jian)出限(xian)程序，在相(xiang)同(tong)(tong)測量條件下(xia)連續測定空白溶液11次(ci)，測得本(ben)方法的(de)最低檢(jian)出限(xian)As 為0.20μg/L，Hg 為0.03μg/L， 與(yu)兩(liang)指標(biao)分別測定結果相(xiang)同(tong)(tong)。

2.3 精密度(du)

本方法(fa)對As濃度為(wei)4.00μg/L、Hg濃度為(wei) 0.40μg/L 的混合液(ye)連續測定12次，取最后8次測定的熒光值進行統(tong)計(ji)，測得結(jie)果(guo)As標(biao)準偏差(cha)(cha)為(wei)6.08，相(xiang)對標(biao)準偏差(cha)(cha)為(wei)1.23%;Hg標(biao)準偏差(cha)(cha)為(wei)3.24，相(xiang)對標(biao)準偏差(cha)(cha)為(wei)1.79%。由此可見，同(tong)時測定時精(jing)密(mi)度的結(jie)果(guo)是令人滿意的。

2.4 準確度

在水樣中(zhong)加(jia)(jia)入一定量的As、Hg標(biao)(biao)準溶液， 按上述(shu)步驟處理后進行含(han)量測(ce)定，計算加(jia)(jia)標(biao)(biao)回收率，結(jie)果如表(biao)(biao)(biao)2(下(xia)表(biao)(biao)(biao))所示。由表(biao)(biao)(biao)2(下(xia)表(biao)(biao)(biao))可(ke)見，As的加(jia)(jia)標(biao)(biao)回收率為97.5%-102.7%，平(ping)均為99.9%，Hg的加(jia)(jia)標(biao)(biao)回收率為97.3%-104.5%， 平(ping)均為100.1%。由此說明本實驗的準確度是理想的，結(jie)果是可(ke)靠的。

3. 結論

采用AFS-930型雙道原子(zi)熒光光度計同(tong)時測(ce)定(ding)工業廢水中的(de)砷和汞，具有操作簡單、快(kuai)速、試(shi)劑用量(liang)少等特(te)點，且靈敏(min)度高(gao)，檢(jian)出限低，共存離子(zi)干擾少，線性范圍寬(kuan)，重現性好，方法穩定(ding)可(ke)靠，結果令人(ren)滿(man)意，適用于日常對大批量(liang)工業廢水樣品的(de)檢(jian)測(ce)。

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