更新(xin)時間(jian)：2014-04-27 16:21 來(lai)源：第一論文 作者: 閱讀：1956 網友評論0條

摘要：本(ben) 方(fang)法 介(jie)紹了(le)用(yong)(yong)GC/MS儀對(dui)水(shui)(shui)中(zhong)微量(liang)(liang)有(you)(you)(you)機污染物(wu)(wu)進行(xing)分離(li)定性(xing)、定量(liang)(liang)的(de)實驗方(fang)法，并通(tong)過對(dui)實驗結(jie)果(guo)(guo)的(de) 分析(xi) ，闡述(shu)了(le)高錳(meng)(meng)酸(suan)鹽(yan)復(fu)合(he)藥劑(PPC)對(dui)巢(chao)(chao)湖水(shui)(shui)中(zhong)有(you)(you)(you)機污染物(wu)(wu)的(de)去除效(xiao)率。文中(zhong)表明：GC/MS方(fang)法可檢測的(de)有(you)(you)(you)機物(wu)(wu)范(fan)圍很寬，它適用(yong)(yong)于(yu)可被(bei)C18小柱從水(shui)(shui)中(zhong)有(you)(you)(you)效(xiao)吸附，對(dui)氣相(xiang)色譜有(you)(you)(you)足夠的(de)熱穩(wen)定性(xing)和揮發性(xing)的(de)有(you)(you)(you)機化(hua)合(he)物(wu)(wu)的(de)分析(xi)。同(tong)時，由實驗結(jie)果(guo)(guo)得到(dao)：高錳(meng)(meng)酸(suan)鹽(yan)復(fu)合(he)藥劑對(dui)巢(chao)(chao)湖水(shui)(shui)中(zhong)有(you)(you)(you)機污染物(wu)(wu)有(you)(you)(you)較好的(de)去除效(xiao)果(guo)(guo)。

關(guan)鍵詞：巢湖(hu)源水(shui) 微量有機污染物(wu) GC/MS法

Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro--pollutants in water. The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to analyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water of Chaohu Lake.

 Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method

一、實驗目的

巢湖是合肥(fei)市飲(yin)用水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)主要(yao)取水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)源(yuan)(yuan)之一，但由于(yu)城(cheng)市污(wu)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)、 工(gong)業(ye) 廢水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)及農業(ye)污(wu)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)流(liu)入(ru)，水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)體受到嚴重(zhong)污(wu)染(ran)，水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)質日(ri)趨惡(e)化，給(gei)我(wo)市城(cheng)市供水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)凈水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)處(chu)理帶來嚴重(zhong)困擾。根(gen)據國家(jia)“八五”重(zhong)點 科(ke)技 攻關(guan)項目(mu)的(de)(de)(de) 研究(jiu) 成果表明(ming)：高(gao)錳(meng)酸鹽復(fu)合藥劑對受污(wu)染(ran)源(yuan)(yuan)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)處(chu)理在許多方面有(you)顯著效(xiao)果，在去除有(you)機(ji)污(wu)染(ran)物方面也有(you)較理想的(de)(de)(de)效(xiao)果。基于(yu)此，我(wo)們對巢湖源(yuan)(yuan)水(shui)(shui)(shui)(shui)(shui)進行(xing)了以下(xia)實驗。

二、實驗方法

由于水中(zhong)(zhong)有(you)(you)機污染物(wu)含量較低(di)，本(ben)方法(fa)采用(yong)C18小(xiao)柱富集(ji)水中(zhong)(zhong)有(you)(you)機污染物(wu)，然后以二氯甲烷、正已(yi)烷、丙酮(tong)、乙(yi)醚及(ji)四氫呋喃等五種試(shi)劑來(lai)洗脫(tuo)富集(ji)在C18 小(xiao)柱上的有(you)(you)機污染物(wu)，收入集(ji)洗脫(tuo)液，利用(yong)高純氮(dan)氣吹掃濃(nong)縮，最后利用(yong)GC/MS對水中(zhong)(zhong)微量有(you)(you)機污染物(wu)進行分(fen)離定性(xing)、定量。

三、實驗步驟

(一(yi))樣品的預處理(li)：

1. 儀器：全玻高效精餾柱

2. 試劑：對市售分(fen)析二氯甲烷、正已烷、丙酮(tong)、乙(yi)醚、四氫(qing)呋(fu)喃用精(jing)餾柱精(jing)餾二次，濃縮500倍做GC/MS空白分(fen)析，不出雜峰。

3. C18吸附小(xiao)柱(zhu)：分別用純化(hua)后的二氯(lv)甲烷、甲醇各10ml分兩(liang)次沖洗小(xiao)柱(zhu)子，去除柱(zhu)內雜質并使之活化(hua)。小(xiao)柱(zhu)活化(hua)后，用3.5ml無(wu)有機物的水沖洗小(xiao)柱(zhu)，大(da)未完(wan)全將水放出的瞬間過濾水樣，流速<10ml/min，一般在8-9ml/min左右(you)。

4. 吸(xi)附和洗脫

(1)取巢湖源水和PPC處理后的(de)水樣各5000ml，分(fen)別用高(gao)純HCL試劑(ji)將PH調至小于(yu)2，使分(fen)析物(wu)和吸(xi)附劑(ji)帶(dai)后向電荷(he)，保證吸(xi)附效(xiao)果。

(2)由于(yu)巢湖水(shui)含有大(da)量的懸(xuan)浮雜質，容易(yi)堵塞C18小柱(zhu)，因(yin)此，兩份水(shui)樣(yang)皆應先用濾紙過濾，取濾后清液再通過C18小柱(zhu)濾吸(xi)附。(濾紙亦經過溶劑及純水(shui)多次潤洗方可(ke)使用。)

(3)當水樣(yang)抽(chou)濾吸附完以后(hou)，應將C18小(xiao)柱(zhu)進行干(gan)燥處理，消除干(gan)擾，提高洗脫(tuo)率，節(jie)省溶劑用量。干(gan)燥方法是：用高純(chun)氮(dan)氣將小(xiao)柱(zhu)吹干(gan)。

(4)分別(bie)取精餾(liu)后的二氯甲(jia)烷(wan)、正已烷(wan)、丙酮、乙醚、四氫呋(fu)喃各5ml，分別(bie)分2-3次對(dui)C18小柱進行洗(xi)脫，收(shou)信洗(xi)脫液至K-D濃縮(suo)器中。

(5)用(yong)(yong)高純氮氣頂吹(chui)洗(xi)脫(tuo)液進行濃縮，當濃縮到2ml時(shi)，低溫保存備用(yong)(yong)。

(二)、樣品的分(fen)析

1.儀(yi)器：HP公(gong)司(si)5890Ⅱ/5972色質聯用儀(yi);

HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛細管(guan)柱。

2.儀(yi)器(qi)性能：采用標(biao)準譜圖(tu)調諧(xie)方(fang)式(shi)對(dui)儀(yi)器(qi)進行(xing)調諧(xie)，直(zhi)到生成(cheng)調諧(xie)報告滿足要求(qiu)，即(ji)儀(yi)器(qi)性能符合(he)要求(qiu)，才能進行(xing)分析。

3.分析(xi)條件：載氣：He：

載氣流量(liang)：1ml/min

柱前壓(ya)：100KPa;

分流比：10：1

進樣口溫度(du)：250℃

柱溫(wen)：70℃保持2min，以5℃/min的(de)速率程序(xu)長(chang)溫(wen)至200℃，保持200℃，保持5min,再以10℃/min的(de)速率程升至250℃，保持2min。

電離方式：Ei; 電子 電量(liang)：70eV;

電子(zi)倍增器(qi)電壓(ya)：2400V;

質量掃描范圍：45--550amu;

傳輸線溫度：280℃

4. 定(ding)(ding)性：水樣(yang)的(de)(de)質譜(pu)(pu)圖(tu)與工作站里貯存(cun)的(de)(de)NBS譜(pu)(pu)庫中的(de)(de)四(si)萬(wan)三千張譜(pu)(pu)圖(tu)相(xiang)比(bi)較，遷出可能(neng)性最高的(de)(de)對(dui)應譜(pu)(pu)圖(tu)來(lai)確(que)定(ding)(ding)該化合物(wu)。

5. 總離子流結果：

四、結果與討(tao)論

上述水樣經質譜 分析 檢索，分類后，結果見下表： 表1 巢湖源水及PPC預處理水樣GC/MS分析結果比較（1）

	巢湖源水		PPC預處理后水樣		去除率（%）
	種類	含量ΣA	種類	含量ΣA	種類	含量ΣA
烷烴	6	5593996	1	21183	83	96
醇	0	0	2	361365	-100	-100(2)
酚	2	4594255	2	719792	0	84
醛	1	1974702	0	0	100	100
酮	5	5334425	0	0	100	100
酸	1	1307460	0	0	100	100
酯	10	86154605	2	11981782	80	86
苯	1	1653425	0	0	100	100
多環芳烴	3	3892203	0	0	100	100
鹵代烴	2	2337448	2	1838516	0	21
硝基苯	1	791338	0	0	100	100
雜環化合物	19	28574728	0	971262	89	97
其它	3	3711657	1	394351	67	89
合計	54	145920242	12	16478951	78	89

注：(1)上(shang)表中有機污染(ran)物含量以峰面積計。

 (2)源水(shui)(shui)中(zhong)未檢(jian)出醇類，處理后水(shui)(shui)檢(jian)出兩種醇(可能是PPC與源水(shui)(shui)中(zhong)的烷(wan)烴反應的產物)。

1、在本實驗條件下，巢(chao)湖源(yuan)水共(gong)檢出(chu)54個峰，而PPC預處理后水樣(yang)只檢出(chu)12個峰，有機物(wu)的種類(lei)(以色譜峰個數計)減少(shao)了78%。

 2、有(you)機(ji)物的(de)(de)濃度(以色(se)譜(pu)(pu)峰面(mian)積(ji)(ji)計(ji))也有(you)所降低，巢湖源水色(se)譜(pu)(pu)峰的(de)(de)總面(mian)積(ji)(ji)為145920242，而PPC預處理(li)后水樣色(se)譜(pu)(pu)峰的(de)(de)總面(mian)積(ji)(ji)為16478951，去除率達89%。PPC對(dui)去除醛、酮、酸(suan)、苯、多環芳烴、硝基苯、雜環化合物的(de)(de)去除效(xiao)果顯著。

3、由以(yi)上GC/MS法對巢(chao)湖源水(shui)投加高錳酸鹽復(fu)合(he)(he)藥劑(ji)前(qian)后水(shui)中微量(liang)(liang)有機污染(ran)物的對比實驗不難(nan)看(kan)出，高錳酸鹽復(fu)合(he)(he)藥劑(ji)對去除(chu)巢(chao)湖源水(shui)中微量(liang)(liang)有機物確實起到一定作用，必要時供水(shui) 企業 是可以(yi)采用投加高錳酸鹽復(fu)合(he)(he)藥劑(ji)這種工藝來改善供水(shui)水(shui)質。

參考 文獻

(1)J.W艾切(qie)爾(er)伯杰，T.D貝海姆，W.L巴迪著，液-固提取毛(mao)細管氣(qi)(qi)相氣(qi)(qi)色譜/質譜法(fa)檢測(ce)飲(yin)用水(shui)中(zhong)有機物(EPA525 方法(fa) 修(xiu)訂本(ben)1.0、2.0、2.1)，美國(guo)環境保護局環境監(jian)測(ce)系統，實驗室 發(fa)展 和 研(yan)究 辦公(gong)室，1988年。

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