氣相色譜-三重四級桿串聯質譜法測定湖泊沉積物中的有機氯農藥

摘要: 建立了(le)索氏提取、氣(qi)相色譜-三(san)(san)重(zhong)四級桿(gan)串聯(lian)質譜(GC-MS/MS)分析(xi)湖(hu)泊沉積物(wu)中20種有機(ji)氯農(nong)藥的(de)方法。樣品萃取液經(jing)硅膠氧化(hua)鋁層(ceng)析(xi)柱凈(jing)化(hua)，使用不(bu)同配比二氯甲(jia)烷、正己(ji)烷混(hun)合溶劑對(dui)吸附在層(ceng)析(xi)柱上的(de)目標(biao)物(wu)進行洗(xi)脫，洗(xi)脫液濃縮后(hou)進GC-MS/MS檢(jian)測(ce)。應(ying)用三(san)(san)重(zhong)四級桿(gan)串聯(lian)質譜儀的(de)多級反應(ying)監測(ce)模(mo)式(shi)，配以有機(ji)氯農(nong)殘分析(xi)專(zhuan)用VF-1701色譜柱，完全排除(chu)了(le)沉積物(wu)基(ji)質干擾，對(dui)目標(biao)化(hua)合物(wu)進行精準的(de)定性定量分析(xi)，簡(jian)化(hua)了(le)前處理過程。

摘要：建立了索氏提取、氣相色譜-三重四級桿串聯質譜(GC-MS/MS)分析湖泊沉積物中20種有機氯農藥的方法。樣品萃取液經硅膠氧化鋁層析柱凈化，使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶劑對吸附在層析柱上的目標物進行洗脫，洗脫液濃縮后進GC-MS/MS檢測。應用三重四級桿串聯質譜儀的多級反應監測模式，配以有機氯農殘分析專用VF-1701色譜柱，完全排除了沉積物基質干擾，對目標化合物進行精準的定性定量分析，簡化了前處理過程。該方法靈敏度較高，儀器的線性范圍良好。基質樣品加標回收率為79.76%~115.04%，相對標準偏差為1.15%~14.08%。方法檢出限為0.0024~0.5137μg/kg，方法定量限為0.007~1.541μg/kg。該方法適合檢測沉積物中痕量有機氯農藥殘留。

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