摘要:

通過(guo)(guo)在(zai)線固相(xiang)萃取(qu)(qu)(qu)-高(gao)效(xiao)液相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)快速(su)、準確測(ce)定(ding)了(le)EPA532方法(fa)規(gui)定(ding)的(de)水(shui)中9種痕(hen)量苯脲(niao)化合物類殺蟲劑(ji).通過(guo)(guo)雙(shuang)梯度高(gao)效(xiao)液相(xiang)色(se)譜(pu)系(xi)(xi)統中的(de)上(shang)樣(yang)(yang)(yang)(yang)泵(beng)，采用大體(ti)積自動進樣(yang)(yang)(yang)(yang)方式(shi)，將2.5mL水(shui)樣(yang)(yang)(yang)(yang)中的(de)被測(ce)物富集(ji)在(zai)萃取(qu)(qu)(qu)柱上(shang)；而后(hou)通過(guo)(guo)閥切換將萃取(qu)(qu)(qu)柱切換至分(fen)析流路中，進行(xing)分(fen)離、測(ce)定(ding).上(shang)樣(yang)(yang)(yang)(yang)泵(beng)的(de)流動相(xiang)為(wei)(wei)純水(shui)和甲(jia)醇，分(fen)析泵(beng)的(de)流動相(xiang)為(wei)(wei)20mmol·L-1甲(jia)酸銨水(shui)溶液和乙腈(jing)，流速(su)分(fen)別為(wei)(wei)1.0mL·min-1和0.6mL·min-1，檢測(ce)波長(chang)為(wei)(wei)245nm，整個分(fen)析時(shi)間(jian)(jian)為(wei)(wei)20min.方法(fa)在(zai)0.5—100μg·L-1范圍線性關系(xi)(xi)良(liang)好，9種殺蟲劑(ji)的(de)線性相(xiang)關系(xi)(xi)數(shu)R2≥0.9927，檢出限≤0.093μg·L-1，7次平行(xing)測(ce)定(ding)保(bao)留時(shi)間(jian)(jian)RSD≤0.08%，峰(feng)面(mian)積RSD≤2.57%.該方法(fa)前處理簡單，快速(su)，重現性好，可用于環境(jing)水(shui)體(ti)和飲用水(shui)中痕(hen)量殺蟲劑(ji)、除草劑(ji)等污(wu)染物的(de)測(ce)定(ding).

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