導讀：載(zai)氣(qi)的(de)作(zuo)用在于將生成的(de)氫化物帶(dai)入石(shi)英爐(lu)，研(yan)究表明載(zai)氣(qi)的(de)流量及成份對(dui)(dui)熒光強度(du)(du)均產生很(hen)大影響。本人通(tong)過大量實驗，結合(he)對(dui)(dui)地表水汞、砷同測(ce)兩者兼顧(gu)的(de)原則，還(huan)原劑KBH濃(nong)度(du)(du)取1%，經(jing)多(duo)年實踐(jian)效果(guo)良好(hao)。汞元素由于多(duo)種因素造(zao)成不太穩定，測(ce)試時(shi)(shi)間長一點，易漂移，我單位樣(yang)品達150個左(zuo)右，測(ce)試時(shi)(shi)間長，所以希望能找到某(mou)一高(gao)度(du)(du)，即(ji)有較(jiao)高(gao)的(de)靈敏度(du)(du)，又(you)有相(xiang)對(dui)(dui)的(de)穩定性，通(tong)過大量反復實驗，較(jiao)好(hao)地解了這一難(nan)題(ti)，即(ji)爐(lu)高(gao)約10mm。

關鍵詞(ci)：砷，汞，地表水分析，光譜法(fa)，熒(ying)光

氫(qing)(qing)(qing)化(hua)物發生技(ji)術(shu)(shu)已(yi)廣泛用于可形成(cheng)揮(hui)發性氫(qing)(qing)(qing)化(hua)物元素的測定，氫(qing)(qing)(qing)化(hua)物發生-原子(zi)熒(ying)光(guang)聯用成(cheng)為(wei)80年(nian)代以來(lai)在我國發展較快的一種新的痕量分析技(ji)術(shu)(shu)。。氫(qing)(qing)(qing)化(hua)物發生和(he)原子(zi)熒(ying)光(guang)光(guang)譜法(fa)的聯用技(ji)術(shu)(shu)，已(yi)成(cheng)為(wei)近幾(ji)年(nian)發展較快的一種新的分析技(ji)術(shu)(shu)，本文應用AFS-930雙道(dao)型原子(zi)熒(ying)光(guang)儀(yi)，樣(yang)品經一次消化(hua)后，可以同時測定汞(gong)、砷兩(liang)種元素，主要研究內(nei)容(rong)——研究地表水長時間同時測定砷、汞(gong)的最佳測定條(tiao)件：

1、載氣：

載氣的作(zuo)用在于將生(sheng)成(cheng)的氫化物(wu)帶(dai)入石英爐，研究表明載氣的流(liu)量(liang)及成(cheng)份對熒(ying)光強度均產生(sheng)很(hen)大影(ying)響。免費。

表1-1 載(zai)氣(qi)成分(fen)對熒光強度的影(ying)響

載氣元 素

AsHg

純氫氣 1.01.0

99%AS-1%O20.89 0.96

注(zhu)：表中數據為(wei)相對熒光強度

過(guo)高(gao)的(de)載氣(qi)量(liang)會沖稀原子的(de)濃度，過(guo)低的(de)流(liu)速(su)則難以(yi)迅速(su)將氫化物帶入石(shi)英爐，用純(chun)Ar作載，流(liu)量(liang)一般(ban)為400ml-600min，經(jing)過(guo)大量(liang)實驗選(xuan)取選(xuan)載氣(qi)流(liu)量(liang)：400 ml/min，Ar純(chun)度為：99.999%。

2、屏蔽氣：

 現在的石英爐(lu)原子化器均具有外屏蔽氣，它可以防(fang)止周圍的空(kong)氣進入(ru)火焰(yan)產生(sheng)熒(ying)(ying)光(guang)猝滅，以保證較高(gao)及穩定的熒(ying)(ying)光(guang)效(xiao)率，屏蔽氣的流量對熒(ying)(ying)光(guang)強度的影響不是很顯著(zhu)(在600- 1600ml/min)，選900 ml/min。

3、反(fan)應介質：

將溶(rong)液調整到被(bei)測元素的(de)最佳反應介(jie)質(zhi)，是非常必要的(de)，并通(tong)過大量實驗證明：介(jie)質(zhi)水HCL0.5moL/L， 硫脲1%

4、還原劑及(ji)其濃(nong)度：

在(zai)HGAFS法中，常用的還原劑KBH4(NBH4)，其濃(nong)度對測量結果(guo)影響(xiang)很大(da)，不同(tong)元素有不同(tong)的最佳KBH4濃(nong)度，除As外，其它5個元素在(zai)KBH4為0.4%左右時均可(ke)得到或接近最佳靈敏度，而As則需要較高的KBH4(>1.0%)。

本人通過(guo)大(da)量實驗，結合對地(di)表水汞、砷同測(ce)兩(liang)者兼顧的(de)原則，還(huan)原劑KBH濃度取(qu)1%，經多年實踐效果良好。免費。

5、爐高

汞元(yuan)素由于多種因素造成不太(tai)穩定，測試時間長一點，易漂移，我單位樣(yang)品達(da)150個左右，測試時間長，所(suo)以(yi)希望能找(zhao)到某一高(gao)度(du)，即(ji)(ji)有較(jiao)高(gao)的(de)(de)靈敏(min)度(du)，又(you)有相對的(de)(de)穩定性，通(tong)過大量反復實驗(yan)，較(jiao)好地解了這(zhe)一難題，即(ji)(ji)爐(lu)高(gao)約10mm。

結果分析：

汞的標準系(xi)列為：

濃 度(du) 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00

熒光強度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90

線性方(fang)程(cheng)：lf=295.4161×C+1.1534 相(xiang)關系(xi)數:a=1.000

砷的標準系列(lie)為:

濃度:

0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00

30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97

線性(xing)方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相關(guan)系數(shu):a=1.000

它們都具有較高(gao)的(de)靈敏度,相關系(xi)非常好

盲樣(yang)測(ce)試(shi)：2006k5(As)

稀80高(gao)后測出：506µg/L 合格

6、結論

本文討論(lun)了(le)(le)運用AFS-930雙道型原(yuan)子熒光儀同時測(ce)(ce)定地表水中(zhong)的汞、砷，在實際操作中(zhong)對(dui)載氣(qi)、屏蔽氣(qi)、反應介質、還(huan)原(yuan)劑(ji)、爐高等實驗條件進(jin)(jin)行了(le)(le)優(you)化，使該方法具有靈(ling)敏度高，檢出限(xian)低，精密度好，準確度高，試劑(ji)用量少，操作簡(jian)便，實現了(le)(le)自(zi)動進(jin)(jin)樣，特(te)別是大(da)批量樣品測(ce)(ce)定，大(da)大(da)提高了(le)(le)工(gong)作效率(lv)。

參考文獻：

①、水(shui)(shui)質分析方法(fa)標準匯編 水(shui)(shui)利出版社 水(shui)(shui)利部水(shui)(shui)質實驗研究中心 周懷東、段玉英等編寫;

②、環境(jing)化學 中國(guo)物價出版社 高密來編寫(xie);

③、原子(zi)熒光光譜(pu)分析技術與應用(yong)講義 北京(jing)科創海(hai)光儀(yi)器有限公司(si)。

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